Asefat(hlekkur:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) er varnarefni með langa sögu um notkun í lífrænum fosfór varnarefnum. Einkenni þess er að það er innhita skordýraeitur með eiturverkun í maga og snertidrepandi áhrif og getur drepið egg. Það hefur ákveðin fumigation áhrif og er hægvirkt skordýraeitur. Grundvallarregla skordýraeitursins er að hamla skordýrasetýlkólínasetatensíminu. Hentar fyrir grænmeti, tóbak, ávaxtatré, bómull, sítrus, hrísgrjón og hveiti, til að koma í veg fyrir og stjórna ýmsum tyggjandi og sjúgandi munnhlutum skaðvalda og pythons. Ef það er blandað saman við skordýraeitur eins og karbarýl og dímetóat hefur það samverkandi áhrif og getur lengt geymsluþol.
Aðferð 1: Einföld aðferð með mikilli ávöxtun, litlum tilkostnaði og mikilli hreinleika til að útbúa asefat; Það getur sigrast á hlutleysingarferlinu sem þarf til að aðskilja ediksýru, dregið úr niðurbrotstapi asetýlmetýlamíns af völdum hlutleysingar, og krefst ekki mikið magn af lífrænum leysiútdráttarferli og myndar mikið magn af afrennsli. Tæknilausnin felur í sér eftirfarandi efnaviðbragðsferli:
(1) Með því að nota etýlen ketón og O, O-dímetýlþíófosfóramíð sem hráefni, við aðstæður asýleringarhvata og lífræns leysis, gangast etýlen ketón í asetýlerunarhvarf með O, O-dímetýlþíófosfóramíði til að fá asetýlerað O, O-dímetýlþíófosfóramíð; Meðal þeirra er massahlutfall etýlenketóns og O, O-dímetýlþíófosfóramíðs (0.15-0.40): 1;
(2) Hvarfðu asetýlerað O, O-dímetýlþíófosfóramíð við skilgreiningarhvataaðstæður til að búa til asetómetamídófoslausn;
(3) Asetýlmetamídófos lausn var kristalluð, fastur-vökvi aðskilinn og þurrkaður til að útbúa asetýlmetamídófos hráduft.
Efnahvarfsjafnan er sem hér segir:
Aðferð 2:
Hráefnin til að framleiða asefat eru metýlklóríð, ammoníak, díklóretan, etýlenglýkól og dímetýlsúlfat edik. Fæst með viðbragðsþrepum eins og amínering, asýleringu og ísómerun.
1. Amination:
Bætið metýlklóríði og samsvarandi hlutfallslegu magni af díklóretani lárétt inn í amíneringsketilinn frá hástyrksmælingunni og byrjaðu að hræra og frysta saltvatnið. Þegar hitastigið í katlinum lækkar í 15C, dreypaðu köfnunarefnisvatni hægt í katlinn úr hástigsmælingartanki ammoníakvatns og stjórnaðu hitastigi í katlinum við 35-40 prósent C í 35,40 mín. . Eftir að ammoníakvatni hefur verið bætt við skaltu stilla frosna saltvatnið til að lækka hitastigið í katlinum í 20-23C. Haltu hitastigi og hrærðu í 30-35 mínútur, bættu síðan við 6L af vatni. Eftir að hafa hrært í 2-3 mínútur skaltu hætta að hræra og dæla efninu inn í amínunarskiljuna fyrir lagskiptingu. Eftir 30 mínútur skaltu setja lífræna fasann í móttökutankinn til að mæla. Þessi lífræni fasi er amínefnasambandið með leysi (0,0 dímetýlþíófosfóramíði).
2. Asýlering:
(1) Ediksýruanhýdríðaðferð: Settu amínið með leysinum í asýlerunarketilinn úr hástigs mælitankinum, byrjaðu að hræra, bættu síðan ediksýruanhýdríði í asýleringarketilinn úr hástigsmælingartankinum af ediksýruanhýdríði og kveiktu síðan á frosnu saltvatni . Þegar hitastigið í katlinum fer niður í 10 gráðu C skaltu bæta óblandaðri brennisteinssýru hægt og rólega úr mæligeyminum fyrir hámark í hvarfketilinn. Eftir að brennisteinssýru hefur verið bætt við skaltu kveikja á loftþrýstingi, tæma frosna saltvatnið úr jakkanum og hita það hægt með gufu til að hækka hitastigið í katlinum í 55-60 gráður C, Haltu hvarfinu í 50 mínútur, ljúktu viðbrögðunum , og lækkaðu síðan hitann inni í katlinum í 10C. Bætið klórvatni í dropatali úr ammoníakvatnstankinum með háu magni til að hlutleysa sýruna sem myndast við hvarfið og hlutleysið hana í pH gildið 7-8. Meðan á hlutleysingarferlinu stendur ætti hitastigið að vera stjórnað undir 30 gráður C. Eftir hlutleysingu ætti að dæla efninu í skilju fyrir kyrrstöðu aðskilnað og neðri lífræni fasinn ætti að vera aðskilinn í hráa asýlatgeymslutankinn. Síðan ætti að dæla því í eimingarketilinn fyrir lofttæmiseimingu og afsog (lofttæmistig 86.kPa, 70C, 15-20 mínútur), Asýlefnasambandið (0,0-dímetýl-N -ýl þíófosfóramíð) fæst.
(2) Asetýlklóríðaðferð: Settu amínefnasambandið með leysi í asýlerunarketilinn úr hástigi mælitanki, byrjaðu að hræra og bættu við asetýlklóríði úr hástigi mælitanki etýlklóríðs. Hækkaðu síðan hitastigið í reactornum hægt í 50 gráður C, haltu hitastigi í 2 klukkustundir og bregðust meira við. Lækkið hitastigið í reactorinu í 10 gráður C og bætið síðan köfnunarefnisvatni rólega út úr ammoníakvatnsmælingartankinum til að hlutleysa sýruna sem myndast við hvarfið. Hlutleysaðu það í pH gildið 7. Meðan á hlutleysingarferlinu stendur ætti hitastigið í reactor að vera stjórnað undir 30 gráður C. Eftir hlutleysingu skaltu bæta við viðeigandi magni af vatni. Leysið upp málningarsaltið sem myndast við hlutleysunarferlið, hrærið í 2-3 mínútur og dragið efnið út í skiljuna til að aðskilja kyrrstöðu. Aðskiljið neðri lífræna fasann og dragið hann út í eimingarketil fyrir lofttæmisafsog (lofttæmistig 86,7kPa, 70C, 15-20mín) til að fá efnasambandið. Asýlerunarviðbrögðin með því að nota ediksýruanhýdríð eða asetýlklóríð sem asýlerandi efni getur náð góðum árangri.
3. Ísómerun:
Setjið magn af asýleruðu efni í myndhverfunarketilinn úr hástigs mælitanki asýleraðs efnis, byrjaðu að hræra og bætið síðan dímetýlsúlfat ediki í hlutfallslega við myndhverfunarketilinn úr hástigs mælitanki dímetýlsúlfat ediki. Hækkaðu hitastigið hægt í 65-70 gráðu C, haltu hitastigi í 2 klukkustundir og losaðu til að fá asefat hráolíu. Fyrir hverja framleiðslu á 1 tonni af 50 prósenta hráolíu er neytt eftirfarandi hráefna: 1953 kg af metanóli (98 prósent), 1660 kg af þrefaldum fosfatuðum fosfór (98 prósent), 120 kg af ætandi gosi (30 prósent), 3220 kg af dímetýlsúlfati (98 prósent), 2450 kg af ammoníaki (18 prósent), 315 kg af brennisteini (98 prósent), 295 kg af ediksýru (98 prósent), 1700 kg af amínuðu KO (40 prósent), 490 kg af etýleni (69 prósent) og 250 kg af brennisteini (iðnaðar) díklórani (98 prósent).
Aðferð 3:
Með því að nota dímetýlþíófosfatklóríð sem hráefni, undir hræringu, er ammonían framkvæmd með ammoníakvatni, fylgt eftir með asetýleringu með ediksýruanhýdríði. Asetýlering er framkvæmd í nærveru brennisteinssýru. Í asetýlerunarferlinu er hluta af ediksýruanhýdríðinu breytt í ediksýru sem síðan er hlutleyst með ammoníaki. Asetýlklóríð er einnig hægt að nota sem asýlerandi efni. Eftir asýleringu er lausnin látin standa og lífrænt blandað í neðra lagið. Eftir aðskilnað er dímetýlsúlfat notað til sundrungar, fylgt eftir með lofttæmiseimingu til að hreinsa vöruna, lofttæmistyrk og kristöllun til að fá asefat.
[1] : Asefat
Aðferð 4:
1. Fyrsta sundrun og síðan asýlering. Fyrst, í viðurvist lítið magn af dímetýlsúlfati, 0, er 0-dímetýlþíótenamíð hitað til sundrungar til að mynda O,S-dímetýlþíótenamíð, sem hvarfast síðan við etýlen eða asetýlklóríð til að framleiða asefat
2. Í fyrsta lagi felur asýlering fylgt eftir með sundrungu í sér hvarf 0,0-dímetýlþíóasetamíðs við kælimiðil í dí-etani eða bensens leysi. Algengt notaðir asýlerandi efni eru meðal annars ediksýra ásamt sinktríklóríði, edikmauki, asetýlklóríði, vínýlketóni o.s.frv. Kælihvarfið myndar O, 0-dímetýl-N-etýlþíótenamíð, sem síðan er hitað og myndað í etýlmetamídófos í tilvist lítið magn af dímetýlsúlfati.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 prósent og innihald 298,0 prósent .