Natríumsýanóborhýdríðer lífrænt efnasamband sem hægt er að nota til að draga úr asýlsamböndum og öðrum lífrænum efnasamböndum, svo það er eitt af algengustu afoxunarefnum í lífrænni myndun. Eftirfarandi eru tvær algengar tilbúnar leiðir fyrir natríumsýanóborhýdríð:
1. Hvarf natríumsýaníðs og natríumbórhýdríðs
Natríumsýaníði og natríumbórhýdríði er fyrst blandað saman og látið hvarfast við stofuhita. Natríumsýanóborhýdríð og vetni myndast við hvarfið:
NaCN auk NaBH4→ NaBH3CN plús H2
Eftir hvarfið er hægt að fá natríumsýanóborhýdríðið sem myndast með því að sía og þurrka undir lofttæmi til að fá hreina vöru.
Nákvæm skref viðbragðsins eru sem hér segir:
(1) Í þurru umhverfi, blandaðu natríumsýaníði og natríumbórhýdríði í mólhlutfallinu 1:1 og bættu blöndunni við þurrt vatnsfrítt metanól.
(2) Bætið metanólblöndunni inn í reactor og hitið að hvarfhitastigi með hræringu. Venjulega er hvarfhitastigið 0-5 gráður, sem hægt er að stjórna með ísaltbaði.
(3) Bætið hægt hæfilegu magni af vatni í dropatali við hvarfblönduna til að stuðla að hvarfinu. Við hvarfið brotnar metanól niður í formaldehýð og vetnisgas, en natríumsýaníð og natríumbórhýdríð hvarfast og myndar NaBH3CN.
(4) Eftir að hvarfinu er lokið er hvarfblandan síuð til að fjarlægja leifar af fast efni, og síðan er afurðin þvegin með vatni eða metanóli.
2. Hvarf natríumsýaníðs og bórtríklóríðs
Natríumsýaníði og bórtríklóríði er fyrst blandað saman og látið hvarfast við stofuhita. Hvarfið framleiðir sýaníð og vetni og myndar milliefnið natríumtríklóríð bórsýaníð (NaCN·BCl3). Síðan var brennisteinssýru bætt við, milliefnið var vatnsrofið og þurrkað við lofttæmi til að gefa natríumsýanóborhýdríð:
NaCN plús BCl3→ NaCN BCl3
NaCN BCl3plús H2O plús H2SVO4→ NaBH3CN plús H3BO3auk NaHSO4
Viðbragðsferlið er tiltölulega einfalt, skrefin eru sem hér segir:
(1) Blandið natríumsýaníði og bórtríklóríði í mólhlutfallinu 1:1 og bætið við nægilegu magni af asetónítríl, DMF eða DMSO og öðrum lífrænum leysum.
(2) Bætið hægt út þynntri sýru (eins og HCl eða H2SVO4Hrært er í hvarfblönduna og sjá má að blandan breytist í hvíta sviflausn meðan á hvarfinu stendur.
(3) Hvarfið fer almennt fram við stofuhita og hægt er að nota kælivatn eða ísvatn til að viðhalda hitastigi hvarfsins og tekur hvarfið venjulega 2-4 klukkustundir.
(4) Eftir að hvarfinu er lokið, þynntu hvarfblönduna með vatni, þvoðu síðan vöruna með ólífrænni saltlausn (eins og natríumasetatlausn) og þvoðu að lokum með etanóli.
(5) Þurrkaðu þvegna vöruna til að fá NaBH með miklum hreinleika3CN.
Báðar ofangreindar aðferðir geta undirbúið natríumsýanóborhýdríð, en fyrsta aðferðin er þægilegri, svo hún er algengari á rannsóknarstofunni
Hér eru nokkrar aðrar tilbúnar aðferðir við myndun natríumsýanóborhýdríðs:
1. Bórtríklóríð aðferð:
Eftir að natríumbórat og blásýru hefur verið blandað saman er bórtríklóríði bætt við og það hitað til að fá NaBH3CN.
Haltu áfram sem hér segir:
(1) Blandið saman bórtríklóríði og metanóli í þurru umhverfi í mólhlutfallinu 1:1.
(2) Bætið blásýru hægt við við hræringarskilyrði og hvarfblandan mun framleiða bórsýaníð. Á meðan á efnahvarfinu stóð kom í ljós að blandan breyttist úr dökkrauðu í appelsínugult og síðan í ljósgult.
(3) Bætið við natríumsýaníði og nægilegu magni af metanóli og haltu áfram að hræra í hvarfblöndunni. Í þessu skrefi hvarfast bórsýaníð við natríumsýaníð til að mynda NaBH3CN og NaCl.
(4) Eftir að hvarfinu er lokið er hvarfblandan síuð til að fjarlægja leifar af föstu efni. Varan er síðan þvegin með vatni eða metanóli.
(5) Að lokum er þvegna afurðin þurrkuð til að fá háhreint NaBH3CN.
2. Formaldehýð aðferð:
Eftir blöndun formaldehýðs og blásýru er natríumhýdroxíði bætt við undir áhrifum basa til að fá NaBH3CN.
Sérstök skref eru sem hér segir:
(1) Blandið formaldehýði og natríumsýaníði í mólhlutfallinu 2:1 og bætið við nægilegu magni af asetónítríli, DMF eða DMSO og öðrum lífrænum leysum.
(2) Bætið bórsýaníði hægt út í undir hræringu, venjulega er magn bórsýaníðs 1.2-1,5 sinnum meira en formaldehýð, og það er hægt að þynna það með lífrænum leysum eins og asetónítríl, DMF eða DMSO.
(3) Eftir að bórsýaníði hefur verið bætt við skaltu halda áfram að hræra í hvarfblöndunni. Hvarfið fer almennt fram við stofuhita og pH þarf að vera stjórnað við um það bil hlutlaust. Viðbragðstíminn er venjulega nokkrar klukkustundir.
(4) Eftir hvarfið er hægt að þynna hvarfblönduna með vatni og afurðin er þvegin með ólífrænni saltlausn (eins og natríumasetatlausn) og loks þvegin með etanóli.
(5) Þurrkaðu þvegna vöruna til að fá NaBH með miklum hreinleika3CN.
3. Akrýlónítríl aðferð:
Eftir að akrýlonítríl og blásýru hefur verið blandað saman er natríumhýdroxíði og bórsýru bætt við til að fá NaBH3CN.
Sérstök skref eru sem hér segir:
(1) Blandið akrýlonítríl og natríumsýaníði í mólhlutfallinu 1:1,5 og bætið við nægilegu magni af lífrænum leysi eins og metanóli eða asetónítríl.
(2) Bætið bórsýaníði hægt út í undir hræringu, venjulega er magn bórsýaníðs 1,2-1,5 sinnum meira en akrýlonítríl, og það er hægt að þynna það með lífrænum leysi.
(3) Eftir að bórsýaníði hefur verið bætt við skaltu halda áfram að hræra í hvarfblöndunni. Viðbragðshitastigið er yfirleitt við stofuhita og hvarftíminn er venjulega nokkrar klukkustundir.
(4) Eftir hvarfið er hægt að þynna hvarfblönduna með vatni og afurðin er þvegin með ólífrænni saltlausn (eins og natríumasetatlausn) og loks þvegin með etanóli.
(5) Þurrkaðu þvegna vöruna til að fá NaBH með miklum hreinleika3CN.
4. Natríumhýdrókýanataðferð:
Eftir að hafa blandað natríumhýdrókýanati og natríumhýdroxíði skaltu bæta við natríumbórhýdríði og hita upp í 60 gráður til að fá NaBH3CN.
Sérstök skref eru sem hér segir:
(1) Blandið natríumsýaníði og natríumhýdrókýanati í mólhlutfallinu 2:1 og bætið við nægu vatni.
(2) Bætið natríumhýdroxíði hægt út í undir hræringu þar til pH gildi lausnarinnar nær 10-11.
(3) Næst skaltu bæta blásýru hægt við til að stjórna pH gildinu í kringum 7-8, venjulega þarf stöðugt að hræra og hita (um 60 gráður).
(4) Við hræringu og upphitun skaltu bæta bórsýaníði hægt við, venjulega er magn bórsýaníðs 1,2-1,5 sinnum meira en blásýru, og það er hægt að þynna það með vatni.
(5) Eftir hvarfið er hægt að þvo vöruna með ólífrænni saltlausn (eins og natríumasetatlausn) og að lokum þvo með etanóli.
(6) Þurrkaðu þvegna vöruna til að fá NaBH með miklum hreinleika3CN.
Meðal þessara annarra tilbúna aðferða er bórtríklóríð aðferðin ein algengasta aðferðin. Einnig er hægt að framkvæma aðrar aðferðir á rannsóknarstofunni, en velja þarf þá framleiðsluaðferð sem hentar best í samræmi við tilraunaumhverfi og eigin þarfir.