Tetrabútýlammoníumbrómíðduft CAS 1643-19-2

Tetrabútýlammoníumbrómíðduft, einnig þekkt sem tetrabútýlammoníumbrómíð, er lífrænt salt með sameindaformúluna C ₁ 6 H 6 BrN. Hrein vöran er hvítur kristal eða duft með delikscence, sérstakri lykt og stöðugleika við venjulegt hitastig og þrýsting. Auðveldlega leysanlegt í vatni, etanóli, eter og asetoni, örlítið leysanlegt í benseni. Eitrað, oft notað sem milliefni í lífrænni myndun, fasaflutningshvati, jónapar hvarfefni.

1. Fasaflutningshvati:

Fasaflutningshvati, eða PTC í stuttu máli, er hvati sem getur flutt hvarfefni úr vatnsfasanum (eða lífræna fasanum) yfir í lífræna fasann (eða vatnsfasann), það er hvatinn sem getur framkallað hvarfið milli vatnsfasans og lífræni fasinn. PTC hefur þá eiginleika að breyta lausnarstigi jóna, auka hvarfvirkni jóna og flýta fyrir hvarfhraða. Vandamálið að hvarfefni í tveimur áföngum er erfitt að bregðast við áður hefur verið leyst.

Algengt eru notaðir fjórðungir ammóníumsaltfasaflutningshvatar eru bensýltríetýlammóníumklóríð, tríoktýlmetýlammóníumklóríð, tetrametýlammoníumbrómíð, tetraprópýlammoníumklóríð, tetrabútýlammoníumbrómíð, tetrabútýlammoníumjoðíð, tríetýlbensónónýammoníumbrómíð, tríetýlbensmóníumammíumbrómíð, tríómetýlammoníumammíumbrómíð, tríómetýlammoníumammonýlbrómíð, tríókýlammóníumbrómíð.

Fasaflutningshvatar eru mikið notaðir í lífrænni myndun: þeir eru notaðir til að búa til efnasambönd af gerðinni R2C (karbengerð efnasambönd) og undirbúa frekar samsvarandi nítríl, ísónítríl, halóalkana, díklórsýklískar própanafleiður, hýdroxýkarboxýlsýrur, díasómetan og önnur efnasambönd.Tetrabútýlammoníumbrómíðdufter einnig notað fyrir C -, O -, S -, N - alkýlerunarhvörf. Í samanburði við hefðbundnar aðferðir getur það komið í veg fyrir erfiðar aðstæður eins og vatnsfrí rekstur og afrakstur vörunnar er hár. Með þróun rannsókna og þróunar er einnig hægt að beita því á sumum nýjum sviðum, svo sem fjölliðun, fjölliðabreytingu, karbónýlviðbrögðum, oxunarviðbrögðum og alkýlerunarviðbrögðum súkrósa og kolvetna.

2. Jónapar hvarfefni:

Þegar vökvaskiljun er notuð til að greina sýni með sterka jónunargetu er varðveislutími sýnisins á öfugfasa litskiljunarsúlunni mjög stuttur eða alls ekki. Á þessum tíma ætti að bæta við samsvarandi jónapörs hvarfefni til að sameina jónirnar á greiniefninu til að mynda sameindir með varðveislu á súlunni. N-bútýlammoníumbrómíð er eitt af jónapar hvarfefnum.

Samkvæmt viðeigandi rannsóknum eru áhrif þess á aðskilnaðaráhrifin þau að með aukningu á styrk jónapars hvarfefnisins tetrabútýlammoníumbrómíðs í hreyfanlegum fasa eykst varðveislugildi anjónarinnar og aðskilnaðarstig anjónarinnar og samlífandi jónarinnar. hækkar líka. Þegar styrkur tetrabútýlammoníumbrómíðs er meiri en eða jafn að vissu marki, er hægt að ná grunnlínuskilnaði milli anjónarinnar og annarra samvista jóna. Að auki, þegar styrkur tetrabútýlammoníumbrómíðs er aukinn að vissu marki, breytist anjóntoppsvæðið í grundvallaratriðum ekki.

3. Lyfjamyndun:

Það er notað til myndun lyfja milliefna eins og bensýltríetýlammóníumklóríðs, etýlcinnamat, gervijónóns osfrv., Eins og til myndun lífrænna lyfja eins og sýkingarlyfja eins og bamacillíns og sultamícillíns. Að auki er tetrabútýl ammóníumbrómíð einnig notað sem hvati í myndun skráðra lyfja eins og lyf gegn sykursýki dagelin með nýjum verkunarmáta, það er ekki aðeins hægt að nota sem fasaflutningsefni til að mynda lifrarstarfsemi og efnaskipti. móteitur Tíóprónín [30], en einnig er hægt að nota sem brómunarefni til að taka þátt í myndun vöðvaslakandi viðsnúningsins Shugen-glúkósanatríums.

Undirbúningsaðferð viðtetrabútýlammoníumbrómíðdufti:

N (trí-n-bútýlamín): n (1-brómbútan)=1.0:1.1, hvarfleysi etýlasetat 20 ml, bætt við autoclave, kom í stað loftsins í autoclave með köfnunarefni þrisvar sinnum, og fyllt með köfnunarefni þar til þrýstingurinn í autoclave er 4 MPa, hituð í 100 gráður í olíubaðinu og hvarftíminn er 14 klst.

Varan er háð lofttæmiseimingu til að endurheimta etýlasetat og {{0}}brómbútan, og blöndunni af petroleum eter og 1-brómbútan er bætt við til að dreifa vörunni eftir eimingu. Blöndunni af jarðolíueter og 1-brómbútani með massahlutfallið 1,0:1,3 er bætt þrisvar sinnum við og síðan þvegin og síuð. Settu síaða föstu efnið í lofttæmisþurrkunarofninn til að þorna að stöðugri þyngd, og þá er hægt að fá vöruna, með afraksturinn um 83,93 prósent og hreinleika um 98,96 prósent.

Viðbragðskerfi:

TBAB nýmyndun viðbrögð virðast vera aukahvarf og hvarfið getur verið SN2 viðbrögð. Tríbútýlamín hefur eitt rafeindapar sem virkar sem kjarnasækið hvarfefni til að ráðast á 1-brómbútan. Þegar kjarnasækna hvarfefnið myndar smám saman nýtt tengi við mettað kolefnisatóm brómóbútans, er brottfarandi hópnum Br ýtt smám saman út úr mettaða kolefnisatóminu til að mynda virkjað efni og síðan breytt í afurð. Vegna framleiðslu á virka efninu eykst röð ferlisins, þannig △ S0<0. The activation energy of the whole reaction is large. Increasing the reaction temperature can help the reaction to proceed faster.

TetrabútýlammoníumbrómíðduftEfnafræðilegir eiginleikar:

Árið 1951 útbjuggu Buckles og aðrir TBABr3 með því að leysa upp tetrabútýlammoníumbrómíð í brómaðri koltetraklóríðlausn. Hægt er að ljúka hvarfinu á stuttum tíma með 91 prósenta ávöxtun. TBABr3 er einnig hægt að fá með því að leiða brómgufuna í gegnum tetrabútýlammoníumbrómíð fast efni án leysis og koma í snertingu við gufuna við fastefnið í nokkrar klukkustundir, með 84 prósent afrakstur.

Árið 1987, Kajigaeshi o.fl. leyst upp tetrabútýlammoníumbrómíð í vatnslausninni af natríumbrómati og bætt vetnisbrómsýru við lausnina til að búa til TBABr3 með 95 prósenta ávöxtun, sem er þægilegra í notkun og forðast notkun á einföldu brómi.

Vigtið tiltekið magn af fjórðungs ammóníumsalti og bætið því út í hvarfílátið, bætið við ákveðnu magni af vatni og silfuroxíði og hrærið síðan í 1 klst á næsta augnabliki. Takið sýni til skilvindu og prófið hvort flotið inniheldur enn halógenjónir. Ef það inniheldur enn halógenjónir skaltu bæta við silfuroxíði þar til engar halógenjónir finnast. Sía hvarflausnina og andstæða fasinn er vatnslausn af fjórðungum ammóníumbasa. Til að koma í veg fyrir að fjórðungur ammóníumbasi í lausninni oxist með koltvísýringi í loftinu þarf síun að fara fram í köfnunarefni.

Blandið metanóllausninni af tetrabútýlammoníumbrómíði saman við metanóllausnina af kalíumhýdroxíði og hvarfið í 0,5 klst. Blandan sem fæst eftir hvarf er síuð og hluti af vatnsfríu metanóli sem leysir er fjarlægður með eimingu í andrúmslofti. Bættu síðan við hreinu vatni og haltu áfram eimingu í andrúmsloftinu til að fjarlægja metanól og trín-bútýlamín sem framleitt er með örniðurbroti. Að lokum er þykknið sem fæst flutt yfir í kristöllunina, kælt, kristallað og síað undir vörn frásogsbúnaðar fyrir brennt kalk. Síuða afurðin er þurrkuð í lofttæmiþurrkunarofni við 80 gráður til að fá hvíta kristalafurð.

Gel gerð sterkt basískt anjónaskipta plastefni 201 × 4. Eftir formeðferð er það hlaðið í súluna og ákveðinn styrkur af tetrabútýlammoníumbrómíðlausn er undirbúinn fyrir jónaskipti til að fá tetrabútýlammoníumhýdroxíð vatnslausn. Jónaskiptaresínið er endurmyndað með NaOH lausn og endurunnið. Skiptanlega jónin OH - sem berst af virknihópnum úr plastefninu er notuð til jónaskipta með tetrabútýlammoníumbrómíðlausn, Br - aðsogast á plastefnið og OH - fer inn í lausnina.

Tetrabútýlammoníumbrómíð er brotið niður í 52 prósent og 92 prósent trítýlamín í óblandaðri NaOH vatnslausn við 60 eða 100 gráður eftir 7 klukkustundir.

Í gasskiljun er lágmarkshiti fyrir fullkomið niðurbrot tetrabútýlammoníumbrómíðs í salt í vatnslausn 300 gráður.

Hægt er að nota samsetningu 2-joðýlbensósýru (IBX) og tetrabútýlammoníumbrómíðs til að afkarboxýlera og bróma kanilsýru. Sum málmhalíð og aðra fasaflutningshvata er hægt að nota sem halógenunarhvarfefni. Acetónítríl - vatn (2:1, v/v) er besta leysikerfið. Við sterka rafeindaupptöku er hægt að fá betri afrakstur.

Við hitunarskilyrði getur N-alkýlering indóls átt sér stað á milli tetrabútýlammoníumbrómíðs og 3-indóls.

Tetrabútýlammoníumbrómíð getur hvarfast við enólat til að mynda alkýlerunarafurð.

Prófunaraðferð:
1. Títrun:
Vegið nákvæmlega um 1,0 g af sýninu, leysið það upp í 250 ml keiluflösku og bætið við 50 ml af vatni. Bættu við 0.05 g af natríumbíkarbónati og 0,2 ml af eósín hvarfefnislausn. Títraðu með 0,1 g/L silfurnítratlausn þar til fyrsta aflitunin fer fram. 1 ml 0,1 g/l silfurnítratlausn jafngildir 0,03224 g af tetrabútýlammoníumbrómíði.
TBAB innihald ( prósent ){{0}}rúmmál neyttrar staðallausnar (mL) × 0,03224 ÷ 1 g (sýnisþyngd) × 100 prósent
2. Polarography:
Bakskaut: dropa kvikasilfurs rafskaut
Skaut: Pt vír
Undirbúðu 1.0 M lausn (32,24 g af tetrabútýlammoníumbrómíði í 100 ml af vatni), og bættu við 0,2 ml af 1.0 M tetrabútýlammoníumhýdroxíð. Afoxaðu með mjög hreinu köfnunarefni þar til lágmarks bakgrunnsstraumur er náð (um 5 mínútur). Með því að nota það skilyrði að mótunaramplitude sé 50 mV með lækkun um 1 s, er skönnunarsviðið frá - 1.2 til - 2.6 V með næmi 0,5 µ A við 0,01 V/s. Ef straumurinn er meiri en 0,05 µA þýðir það að efnið uppfyllir kröfur án óhreininda.

maq per Qat: tetrabútýlammoníumbrómíð duft cas 1643-19-2, birgjar, framleiðendur, verksmiðja, heildsölu, kaup, verð, magn, til sölu