Tris Base, með sameindarformúlu C3H8NO3, CAS 77-86-1 og mólmassa 121,1. Einnig þekkt sem Tris (hýdroxíð) amínómetan. Hvítar kristallaðar agnir. Tríhýdroxýmetýlamínómetan er mikið notað við meðferð á bráðri efnaskipta- og öndunarfærasýringu. Það tilheyrir basískum stuðpúðaefni og hefur góð stuðpúðaáhrif á efnaskiptablóðsýringu og ensímvirkni. Nýmyndunaraðferð tríhýdroxýmetýlnítrómetans er n (nítrómetan): n (formaldehýð)=1:3,2, með Ca (OH) 2 lausn sem hvata, stilla pH gildið í um 9, stjórna hvarfhitastigi við 30 gráður, og bregðast í 4 klst. Eftir klukkustund fékkst tríhýdroxýmetýlnítrómetan með 91,3% afrakstur. Í etanóli og díklórmetan leysiefnum er hýdrasínhýdrat notað sem afoxunarefni og hvata bætt við til að draga úr nítróhópum. Notaðu afoxunaraðferð arómatískra nítróefnasambanda á fjölhýdroxýalifatísk nítrósambönd.
(Vöruhlekkur:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/tris-base-powder-cas-77-86-1.html)
Tris Base hefur margar nýmyndunaraðferðir og eftirfarandi eru þrjár algengar nýmyndunaraðferðir:
Aðferð 1:
Blandið klóróformi (CHCl3) og ammoníaki (NH3) í ákveðnu mólhlutfalli til að framleiða tris (2-klóretoxý) metýlamín (Tris basa) í gegnum hvarfið. Síðan, með því að framkvæma ammonolysis hvarf á Tris basanum, fæst Tris klóbindandi efni.
1. Tríklórmetan hvarfast við ammoníak og myndar Tris-basa
Skref til myndunar:
(1) Bætið hæfilegu magni af tríklórmetani og ammoníaki (í mólhlutfallinu 1:3) í kúlubotna kolbu og hrærið með segulhræru.
(2) Hrærið í hvarfblöndunni við stofuhita í ákveðinn tíma þar til hvarfinu er lokið.
(3) Skiljið efri tæra vökvann frá hvarflausninni í gegnum skiltrekt til að fá hráafurð Tris basans.
(4) Endurkristallaðu hráa Tris basann, síaðu og þurrkaðu til að fá hreinan Tris basann.
Efnahvarfjafna:
CHCl3+3NH3 → N (CH2CH2Cl) 3+3H2O
2. Framkvæma ammonolysis hvarf á Tris basa til að fá Tris klóbindandi efni
Skref til myndunar:
(1) Bætið hæfilegu magni af Tris basa og ammoníaki (í mólhlutfallinu 1:3) í kúlubotna kolbu og hrærið með segulhræru.
(2) Hrærið í hvarfblöndunni við stofuhita í ákveðinn tíma þar til hvarfinu er lokið.
(3) Skiljið efri tæra vökvann frá hvarflausninni í gegnum skiltrekt til að fá hráa Tris klóbindiefnið.
(4) Endurkristallaðu hráa Tris klóbindarefnið, síið og þurrkið til að fá hreina Tris klóbindiefnið.
Efnahvarfjafna:
N (CH2CH2Cl) 3+3NH3 → N (CH2CH2NH2) 3+3HCl
Með ofangreindum skrefum mynduðum við Tris-basa með góðum árangri með hvarf tríklórmetans og ammoníaks, og fengum síðan Tris klóbindandi efni með ammonolýsu á Tris-basa.
Aðferð 2:
Tris basi er myndaður með því að hvarfa formaldehýð við ammóníumklóríð eða ammóníumkarbónat. Blandið viðeigandi magni af formaldehýðlausn saman við ammóníumkarbónat eða ammóníumklóríð vatnslausn og hrærið við stofuhita í 24 klukkustundir til að fá Tris basíska lausn. Bætið síðan saltsýru í dropatali við Tris basísku lausnina þar til pH gildi er náð. Lokalausnin sem fæst er Tris buffer, sem hægt er að sía og dauðhreinsa eftir þörfum.
Synthesis skref
1. Bætið viðeigandi magni af formaldehýðvatnslausn og ammóníumkarbónati eða ammóníumklóríðvatnslausn (mólhlutfall 1:3) í kúlubotna kolbu og hrærið með segulhræru.
2. Hrærið hvarfblönduna við stofuhita í ákveðinn tíma (venjulega 24 klukkustundir) þar til hvarfinu er lokið. Meðan á þessu ferli stendur mun efnahvarfið mynda Tris basa og aðrar aukaafurðir.
3. Skiljið efri tæra vökvann í gegnum skiltrekt til að fá Tris basíska lausn. Í þessu skrefi er hægt að nota viðeigandi lífræna leysiefni til útdráttar til að hreinsa Tris basann frekar.
4. Notaðu viðeigandi magn af saltsýru saltsýru saltsýru saltsýru saltsýru saltsýru saltsýru í söfnuðu Tris basísku lausninni, bættu í dropatali við Tris basísku lausnina þar til mark pH gildi er náð. Meðan á þessu ferli stendur er nauðsynlegt að fylgjast vel með pH gildinu til að forðast að það sé of lágt eða of hátt.
5. Að lokum er hægt að sía og dauðhreinsa Tris buffer eftir þörfum. Til dæmis er hægt að nota síur til að fjarlægja óhreinindi úr lausninni eða viðeigandi dauðhreinsunaraðferðir til að tryggja ófrjósemi lausnarinnar.
Efnajafna:
Viðbrögðin milli formaldehýðs og ammóníumkarbónats eða ammóníumklóríðs má tjá sem:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
Meðal þeirra er HCHO efnaformúla formaldehýðs og NH4OH er vatnslausn af ammóníumkarbónati eða ammóníumklóríði. Þetta hvarf myndar Tris-basa (N (CH2OH) 3) og bíkarbónatjón (HCO3-).
Viðbrögðin við að bæta við saltsýru til að stilla pH má tjá sem:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
HCO3-+H+→ H2CO3 → CO2 ↑+H2O
Í þessu hvarfi sameinast bíkarbónatjónin (HCO3-) vetnisjóninni (H+) og myndar koltvísýring og vatn (CO2 ↑+H2O). Meðan á þessu ferli stendur ætti að huga að því að stjórna hvarfhitastigi og hræringarhraða til að forðast aukaverkanir. Á sama tíma þarf að bæta saltsýru í dropatali til að forðast lágt eða hátt pH gildi. Í þrepum síunar og dauðhreinsunar er hægt að nota viðeigandi síur til að fjarlægja óhreinindi og óleysanleg efni úr lausninni. Á sama tíma er hægt að nota viðeigandi dauðhreinsunaraðferðir til að tryggja ófrjósemi lausnarinnar til að uppfylla kröfur síðari tilrauna.
Aðferð 3:
Myndaðu Tris-basa með því að hvarfa 1,3-própandiól við ammóníumklóríð eða karbónat. Blandið hæfilegu magni af 1,3-própandióli við ammóníumkarbónat eða ammóníumklóríð vatnslausn og hrærið við hitunarskilyrði í ákveðinn tíma til að fá Tris basíska lausn. Bætið síðan saltsýru í dropatali við Tris basísku lausnina þar til pH gildi er náð. Lokalausnin sem fæst er Tris buffer, sem hægt er að sía og dauðhreinsa eftir þörfum.
Skref til myndunar:
1. Bætið hæfilegu magni af 1,3-própandíóllausn og ammóníumkarbónati eða ammóníumklóríð vatnslausn (mólhlutfall 1:3) í hringbotna kolbu og hrærið með segulhræru.
2. Hrærið í hvarfblöndunni við hitunarskilyrði í ákveðinn tíma (venjulega 24 klukkustundir) þar til hvarfinu er lokið. Meðan á þessu ferli stendur mun efnahvarfið mynda Tris basa og aðrar aukaafurðir. Tilgangur hitunar er að stuðla að hvarfinu og auka afrakstur Tris basa.
3. Skiljið efri tæra vökvann í gegnum skiltrekt til að fá Tris basíska lausn. Í þessu skrefi er hægt að nota viðeigandi lífræna leysiefni til útdráttar til að hreinsa Tris basann frekar.
4. Notaðu viðeigandi magn af saltsýru saltsýru saltsýru saltsýru saltsýru saltsýru saltsýru í söfnuðu Tris basísku lausninni, bættu í dropatali við Tris basísku lausnina þar til mark pH gildi er náð. Meðan á þessu ferli stendur er nauðsynlegt að fylgjast vel með pH gildinu til að forðast að það sé of lágt eða of hátt.
5. Að lokum er hægt að sía og dauðhreinsa Tris buffer eftir þörfum. Til dæmis er hægt að nota síur til að fjarlægja óhreinindi úr lausninni eða viðeigandi dauðhreinsunaraðferðir til að tryggja ófrjósemi lausnarinnar.
Formúla fyrir efnamyndun:
Viðbrögðin milli 1,3-própandíóls og ammóníumkarbónats eða ammóníumklóríðs má tjá sem:
HOCH2CH (OH) CH2OH+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+CO32- eða Cl-
Meðal þeirra er HOCH2CH (OH) CH2OH byggingarformúla 1,3-própandíóls og NH4OH er vatnslausn af ammóníumkarbónati eða ammóníumklóríði. Þetta hvarf myndar Tris-basa (N (CH2OH) 3) og karbónatjónir (CO32-) eða klóríðjónir (Cl -).
Viðbrögðin við að bæta við saltsýru til að stilla pH má tjá sem:
CO32-+H+→ HCO3- → H2CO3- → CO2 ↑+H2O
Cl -+H+→ HCl → (g)+Cl - (aq)
Meðal þeirra táknar HCO3- bíkarbónatjónir, H2CO3 táknar kolsýru, CO2 ↑ táknar koltvísýringsgas og H2O táknar vatn. Í þessum viðbrögðum sameinast karbónatjónir (CO32-) eða klóríðjónir (Cl -) vetnisjónum (H+) og mynda koltvísýringsgas og vatn, eða vetnisklóríðgas og klóríðjónir (Cl -). Meðan á þessu ferli stendur ætti að huga að því að stjórna hvarfhitastigi og hræringarhraða til að forðast aukaverkanir. Á sama tíma þarf að bæta saltsýru í dropatali til að forðast lágt eða hátt pH gildi.
Þessar aðferðir hafa hver sína kosti og galla og þarf að velja þær út frá sérstökum tilraunaaðstæðum og kröfum. Í hagnýtri notkun er einnig nauðsynlegt að huga að öryggismálum og gera samsvarandi verndarráðstafanir.