Trímetýlsilýl tríflúormetansúlfónat,einnig þekkt sem trimethylsilyl tríflúormetansúlfónat á kínversku, er efnasamband með sérstaka eðliseiginleika. Það er litlaus til ljósbrúnt gagnsæ vökvi með smá ertandi lykt. Þéttleikinn er 1,228 g/ml, CAS 27607-77-8 og mólþyngdin er 222,26. Sameindabygging þess inniheldur þrjá metýl (CH3) hópa og einn tríflúormetýl (CF3) hóp, svo og eitt kísilatóm og einn súlfónsýruhóp. Það er hægt að leysa upp í lífrænum leysum eins og arómatískum vetniskolefnum, halógenuðum kolvetnum og tetrahýdrófúrani, en ekki í vatni. Sterk pólun þessa efnasambands gefur því góða leysni í lífrænum leysum. Hefur verulega Lewis sýrustig og sterka raka. Við myndun náttúrulegra vara er það almennt notað til að smíða flóknar lífrænar sameindabyggingar. Til dæmis er hægt að nota það til að búa til hliðstæður eða milliefni tiltekinna náttúruafurða til frekari rannsókna á líffræðilegri virkni þeirra eða lyfjafræðilegum áhrifum. Þetta forrit hjálpar til við að kanna nýmyndunarleiðir og sambönd uppbyggingar og virkni náttúrulegra vara.
Blandið tríflúormetansúlfónsýru saman við trímetýlklórsílan í köfnunarefnisumhverfi og hrærið síðan í hvarfblöndunni við stofuhita þar til hvarfinu er lokið. Þetta skref felur í sér esterunarhvarf tveggja aðalefnasambanda til að mynda markafurðina, tríflúormetansúlfónsýru trímetýlsilýlester.
Efnajöfnurnar sem taka þátt í eftirfarandi ferli eru sem hér segir:
Estra viðbrögð tríflúormetansúlfónsýru við trímetýlklórsílan:
(CH3)3SiCl + CF3SVO3H → (CH3)3SiOSO2SBR3 % 2b HCl
Trímetýlklórsílan hvarfast við vatn til að framleiða trímetýlsílanól:
(CH3)3SiCl + H2O → (CH3)3SiOH + HCl
Skref 1: Í fyrsta lagi skaltu blanda saman tríflúormetansúlfónsýru og trímetýlklórsílani í ákveðnu mólhlutfalli, venjulega með mólhlutfallinu 1:1 eða nálægt 1:1. Þetta er til að tryggja að efnasamböndin tvö geti komist í fulla snertingu og gengist undir viðbrögð.
Áður en efnasamböndunum tveimur er blandað saman er nauðsynlegt að tryggja að hvarfkerfið sé í köfnunarefnisumhverfi. Þetta er til að útrýma óhreinindum eins og súrefni og vatnsgufu í loftinu, þar sem þessi óhreinindi geta truflað hvarfferlið og leitt til minnkunar á hreinleika vörunnar. Með því að nota köfnunarefnisflutning er hægt að útrýma lofti á áhrifaríkan hátt og skapa þurrt og loftfirrt hvarfumhverfi.
Skref 2: Að hræra í blöndunni við stofuhita er lykilskref í hvarfinu. Með því að hræra er hægt að blanda efnasamböndunum tveimur að fullu og komast í snertingu, sem eykur hvarfhraða og magn vöru sem myndast. Lengd hræringartímans fer eftir því hversu flókin hvarfið er og stöðugleika vörunnar, venjulega þarf nokkrar klukkustundir eða lengur þar til hvarfið er að fullu lokið.
Skref 3: Eftir að hvarfinu er lokið getur hráhvarfakerfið sem myndast innihaldið óhvarfað hráefni, aukaafurðir og markafurð trímetýlsilýltríflúrmetansúlfónat. Til þess að fá háhreinar markvörur þarf eimingarhreinsun. Með eimingu er hægt að aðskilja íhluti með mismunandi suðumark til að fá háhreinar markafurðir.
Rétt eimingarbúnaður og skilyrði eru nauðsynleg meðan á eimingarferlinu stendur. Það er venjulega nauðsynlegt að stjórna hitastigi og þrýstingi til að aðskilja mismunandi íhluti á áhrifaríkan hátt. Eftir eimingu og hreinsun er hægt að fá háhreint trímetýlsilýl tríflúormetansúlfónat.
Þessi nýmyndunaraðferð hefur mikla skilvirkni og hagkvæmni og er hentug fyrir rannsóknarstofurannsóknir og iðnaðarframleiðslu. Það skal tekið fram að gera þarf viðeigandi verndarráðstafanir við notkun og meðhöndlun efnasambandsins til að tryggja örugga og áreiðanlega tilraunavinnu. Á meðan á að farga trímetýlsílýl tríflúormetansúlfónati sem er fargað á öruggan hátt í samræmi við viðeigandi reglur.
Nákvæm skref til að útbúa önnur sílanunarhvarfefni (eins og etýl- eða própýlsílanunarhvarfefni) og síðan estra með tríflúrmetansúlfónati til að fá markafurðina trímetýlsílýl tríflúormetansúlfónat eru sem hér segir:
Skref 1: Undirbúningur sílanunarhvarfefnis: Veldu nauðsynlega sílanunarhvarfefni (eins og etýl- eða própýlsílanunarhvarfefni), blandaðu hráefnum í samræmi við nauðsynlegt mólhlutfall og bættu við hvatanum. Hvarfist við viðeigandi hitastig og þrýsting þar til hvarfinu er lokið. Tilgangur þessa skrefs er að búa til nauðsynleg sílanunarhvarfefni.
Skref 2: Estra viðbrögð: Blandið tilbúnu sílanhvarfefninu saman við tríflúormetansúlfónsýru í ákveðnu mólhlutfalli. Hrærið hvarfblönduna í köfnunarefnisumhverfi og stjórnið hitastigi og þrýstingi. Tilgangurinn með þessu skrefi er að hefja esterunarhvarfið milli síanunarhvarfsins og tríflúormetansúlfónats í þrepi þrjú, til að mynda markafurðina Trimethylsilyl tríflúormetansúlfónat.
Skref 4: Vöruhreinsun: Eftir að hvarfinu er lokið er hráefnahvarfskerfið hreinsað til að fá háhreina markafurð. Þetta skref felur venjulega í sér útdrátt, eimingu og aðrar aðgerðir til að aðgreina markafurðina.
Samsvarandi efnajafna er sem hér segir:
Undirbúningur sílanhreinsunarhvarfs (tekin ethylsilanization hvarfefni sem dæmi):
R2SiHX + R'X → R2SiR '+HX
Meðal þeirra táknar R metýl eða etýl kolvetnishópa, R ' táknar etýl kolvetnishópa og X táknar halógen atóm (eins og klór, bróm, osfrv.).
Estra viðbrögð:
R2SiR' + CF3SVO3H → R2SiOSO2SBR3 % 2b HX
Meðal þeirra táknar R metýl eða etýl kolvetnishópa, R ' táknar etýl kolvetnishópa og X táknar halógen atóm (eins og klór, bróm, osfrv.).
Ítarleg skref og efnajöfnur fyrir myndun Trimethylsilyl tríflúormetansúlfónats
Skref 1: Undirbúningur hráefnis
Í fyrsta lagi skaltu tryggja að allt hráefni sé þurrt og vatnsfrítt. Metýl tríflúormetansúlfónat eða etýl tríflúormetansúlfónat þarf að framleiða í mólhlutfallinu 1: (1.2-4), en einnig þarf að búa til trímetýlsílanól í sama hlutfalli. Á sama tíma, til að tryggja hnökralaust framvindu hvarfsins, verður einnig notað lítið magn af hvata.
Skref 2: Blandið hráefninu saman
Blandið metýl tríflúormetansúlfónati eða etýl tríflúormetansúlfónati saman við trímetýlsílanól og bætið við litlu magni af hvata. Tilgangurinn með þessu skrefi er að afhjúpa allt hráefni að fullu og undirbúa sig fyrir næstu viðbrögð.
Skref 3: Viðbragðsástandsstýring
Stilltu hvarfhitastigið á milli 20 og 100 gráður og byrjaðu að hræra. Þetta hitastig er til að tryggja að hvarfið geti gengið vel án þess að hafa áhrif á gæði og afrakstur vörunnar vegna hás eða lágs hitastigs. Á sama tíma er stöðugt hrært einnig til að tryggja að hægt sé að blanda öllu hráefni jafnt og hafa fullan snertingu.
Skref 4: Vörumyndun og aðskilnaður
Meðan á hvarfferlinu stendur verður nýmyndað metanól eða etanól aðskilið með eimingu til að forðast truflun á síðari viðbrögðum. Meðan á þessu ferli stendur mun Trimethylsilyl tríflúormetansúlfónat einnig smám saman myndast.
Skref 5: Vöruhreinsun
Eftir að hvarfinu er lokið þarf að hreinsa myndað Trimethylsilyl tríflúormetansúlfónat með eimingu. Með því að stjórna hitastigi eimingar og safna brotum á bilinu 135 til 145 gráður er hægt að fá háhreint trímetýlsilýl tríflúormetansúlfónat.
Eftirfarandi eru efnajöfnur fyrir nokkur lykilþrep:
Estra viðbrögð metýltríflúrmetansúlfónats við trímetýlsílanól:
CF3SVO2OMe + (CH3)3SiOH → CF3SVO2OSi (CH3)3 + MeOH
Estra hvarf etýltríflúormetansúlfónats við trímetýlsílanól:
SBR3SVO2OEt + (CH3)3SiOH → CF3SVO2OSi (CH3)3 + EtOH
Hlutverk hvata:
Gert er ráð fyrir að hvatinn sem hér er notaður sé brennisteinssýra. Brennisteinssýra getur veitt róteindir og stuðlað að esterunarviðbrögðum:
H2SVO4 % 7b{0}}(CH3)3SiOH → 2(CH3)3SiOSO2H + H2O
Eimingaraðskilnaður:
Með því að stjórna hitastigi eimingar er hægt að aðskilja Trimethylsilyl tríflúormetansúlfónat frá öðrum íhlutum:
CF3SVO2OSi (CH3) 3→ CF3SVO2OSi (CH3)3 + aðrir íhlutir
Jafnan hér að ofan er eingöngu til skýringar og raunveruleg viðbrögð geta falið í sér fleiri milliþrep og hliðarviðbrögð. Í verklegum rekstri þarf að gera aðlögun og hagræðingu út frá tilraunaaðstæðum og hreinleika vöru. Að auki þarf að grípa til viðeigandi verndarráðstafana við meðhöndlun þessara efna til að tryggja öryggi og heilsu starfsmanna rannsóknarstofu. Á meðan ætti að farga efnum sem fargað er á öruggan hátt í samræmi við viðeigandi reglur.