Oktreótíð asetater tilbúið hliðstæða sómatóstatíns. Það er oktapeptíð efnasamband sem samanstendur af amínósýrum tengdum með peptíðtengjum. Sameindaformúla þess er C53H74N10O13S2 • C2H4O2, CAS 83150-76-9, með hlutfallslegan mólmassa 1129,38. Vegna þess að mörg peptíð- og þíóetertengi eru í uppbyggingu þess eru efnafræðilegir eiginleikar þess tiltölulega stöðugir og það hefur ákveðið þol fyrir ljósi, hita og sýrustigi. Það er litlaus eða næstum litlaus tær vökvi vegna mikils leysni hans í vatnslausnum og tiltölulega stöðugri lausn. Leysan í vatni er tiltölulega mikil, en það er líka auðveldlega leysanlegt í almennum lífrænum leysum eins og etanóli og asetoni. Þessi frábæri leysni gerir það að verkum að auðvelt er að blanda Octreotide asetati við önnur lyf eða leysiefni. Efnafræðilegir eiginleikar eru tiltölulega stöðugir en við erfiðar aðstæður eins og háan hita, sterka sýru eða sterkan basa geta niðurbrot eða fjölliðunarviðbrögð átt sér stað. Seigjan hefur áhrif á hitastig og styrk. Við lágt hitastig getur seigja þess aukist; Við háan hita eða styrk getur seigja þess minnkað.
(Vöruhlekkur: https% 3a% 2f/www.bloomtechz.com% 2ftiletískt efni% 2fapi-rannsaka aðeins/octreótíð-asetat-duft-cas-83150-76-9}.html)
Aðferð 1:
Nákvæm skref til að búa til fosfatidýletanólamín (cefalín) með því að nota tvíglýseríð og tengja fosfólípíð við pólýetýlen glýkól mónómetýleter í gegnum amíð- og estertengi með tvíundaranhýdríði eru sem hér segir:
1. Nýmyndun tvíglýseríða: Þríglýseríð eru mynduð með esterun glýseróls og fitusýra. Sértæka nýmyndunaraðferðin er að hita glýseról og fitusýrur undir virkni súrs hvata, sem veldur því að glýseról og fitusýrur gangast undir esterunarviðbrögð og mynda tvíglýseríð. Sértæka efnajöfnan er sem hér segir:
RCOOH + HOCH2CH(OH)CH2OH → RCOOCH2CH(OH)CH2OOKCH2CH3 + H2O
Meðal þeirra táknar RCOOH fitusýrur og HOCH2CH (OH) CH2OH táknar glýseról.
2. Nýmyndun fosfatidýletanólamíns: Að hvarfa tvíglýseríð við etanólamín til að framleiða fosfatidýletanólamín. Sértæka efnajöfnan er sem hér segir:
FRAKKLAND2CH(OH)CH2OOKCH2CH3+ NH3→ RCOOCH2CH(OH)CH2OOKCH2CH2CH2Ísland2CH2Ó
Meðal þeirra táknar RCOOCH2CH (OH) CH2OOCCH2CH3 tvíglýseríð og NH3 táknar etanólamín.
3. Nýmyndun pólýetýlen glýkól mónómetýl eter: pólýetýlen glýkól hvarfast við formaldehýð til að framleiða pólýetýlen glýkól mónómetýl eter. Sértæka efnajöfnan er sem hér segir:
KÓLUMBÍA2CH2ÚFF2CH2OH + nHCHO → HOCH2CH (OCH2CH2)nCH3+ nH2O
Meðal þeirra táknar HOCH2CH2OCH2CH2OH pólýetýlen glýkól og HCHO táknar formaldehýð.
4. Nýmyndun osteótíðasetats: Fosfatidýl etanólamín er hvarfað með pólýetýlen glýkól mónómetýleter til að framleiða osteótíð asetat. Sértæka efnajöfnan er sem hér segir:
FRAKKLAND2CH(OH)CH2OOKCH2CH2CH2Ísland2CH2OH % 2b HOCH2CH (OCH2CH2)nCH3→ RCOOCH2CH (OCH2CH2) nNHCO-PEG-C49H66N10O10S2
RCOOCH2CH (OH) CH2OOCCH2CH2CH2NHCH2CH2OH táknar fosfatidýletanólamín og HOCH2CH (OCH2CH2) nCH3 táknar pólýetýlen glýkól mónómetýleter.
Aðferð 2:
Nákvæm skref til að búa til PEG-afleidd fosfólípíð með því að tengja beint glýseróldíester við pólýetýlen glýkól mónómetýleter með því að nota fosfóroxýklóríð eru sem hér segir:
1. Undirbúið tvíglýseríð og pólýetýlen glýkól mónómetýleter: Leysið díglýseríð og pólýetýlen glýkól mónómetýleter upp sérstaklega í lífrænum leysum eins og klóróformi eða metanóli. Styrkur tvíglýseríða og pólýetýlen glýkól mónómetýleter er hægt að stilla í samræmi við tilraunakröfur.
2. Bætið fosfóroxýklóríði við: Bætið uppleystu blöndunni af tvíglýseríðum og pólýetýlen glýkól mónómetýleter hægt út í fosfóroxýklóríð og hrærið stöðugt. Fosfóroxýklóríð þjónar sem fosfórýlerunarhvarfefni í þessu hvarfi og tengir tvíglýseríð við pólýetýlen glýkól mónómetýleter.
3. Viðbragðsferli: Framkvæmdu hvarfið við stofuhita og haltu áfram að hræra. Meðan á hvarfferlinu stendur má sjá að liturinn á blöndunni breytist smám saman, sem er vegna hvarfsins fosfóroxýklóríðs við tvíglýseríð og pólýetýlen glýkól mónómetýleter.
4. Lok hvarfs: Þegar hvarfið nær tilskildum tíma er hægt að stöðva hvarfið með því að bæta við hæfilegu magni af vatni. Að bæta við vatni getur hvarfast við fosfóroxýklóríð til að mynda fosfórsýru og vetnisklóríð og þannig stöðvað hvarfið.
5. Aðskilnaður og hreinsun: Hellið hvarflausninni í skiltrekt, bætið við hæfilegu magni af vatni til þvotts til að fjarlægja umfram fosfóroxýklóríð, óhvarfað tvíglýseríð og pólýetýlen glýkól mónómetýleter. Síðan er hægt að hreinsa vöruna sem fæst með aðferðum eins og endurkristöllun og litskiljun til að bæta hreinleika hennar og kristöllun.
6. Greining og auðkenning: Byggingargreining á fengnu Octreotide asetati var framkvæmd með litrófsfræðilegum aðferðum eins og kjarnasegulómun vetnisgreiningu og massagreiningu til að staðfesta hvort uppbygging þess samsvari væntingum. Á sama tíma er einnig hægt að framkvæma gæðaprófun á fengnu Octreotide asetati með aðferðum eins og bræðslumarksákvörðun og frumefnagreiningu til að tryggja að gæði þess og hreinleiki uppfylli kröfurnar.
Samsvarandi efnajafna er:
RCOOCH2CH(OH)CH2OKTÓBER:2CH3+ P(OCl)3→ RCOOCH2CH (OCH2CH2)nCH3+ POCl2H + HCl
POCl2H + H2O → H3INNKAUPAPÖNTUN3+ HCl
Meðal þeirra táknar RCOOCH2CH (OH) CH2OOCH2CH3 þríglýseríð, P (OCl)3 táknar fosfóroxýklóríð, POCl2H táknar tvívetnisfosfít og H3PO3 táknar fosfórsýru.
Að auki þarf að hafa öryggisatriði í huga þegar Octreotide asetat er myndað á rannsóknarstofu. Til dæmis, þegar notaðir eru súrir hvatar og lífræn leysiefni, ætti að huga að því að koma í veg fyrir sýru- og leysieitrun; Þegar háorkugeislun og öflugir leysir eru notaðir skal fylgja öryggisreglum á rannsóknarstofu; Þegar notuð eru skaðleg efni sem almennt eru notuð við lífræna myndun, ætti að huga að því að nota persónuhlífar og fara eftir öryggisreglum á rannsóknarstofu. Jafnframt, til að vernda umhverfið, er nauðsynlegt að meðhöndla og farga vökvanum og úrgangi sem myndast á eðlilegan hátt.