Tert-bútýlklórdífenýlsílan CAS 58479-61-1

Bæði fyrir stóra-iðnaðarframleiðslu og fínan undirbúning á rannsóknarstofutert-bútýlklórdífenýlsílan(skammstafað sem TBDPSCl), Lewis-sýru-hvatað arýlerunarferlið er ákjósanlegasta leiðin. Bjartsýni yfir margra ára endurtekningu ferla, þessi tækni býður upp á stöðugan hvarfafköst, mikla efnavalhæfni, framúrskarandi hreinleika vöru og góða samhæfni við lotuframleiðslu, sem gerir hana að einu almennu almennu gerviefninu í núverandi iðnaði.

Þessi tilbúna umbreyting er klassísk rafsækin arómatísk skiptihvarf. Kjarnakerfi þess er lýst sem hér segir: við hvatavirkjun með vatnsfríum Lewis-sýrum, verða kísil-klórtengi í tert-bútýldíklórsílani skautað, sem eykur rafjákvæðni kísilatóma til muna og myndar mjög hvarfgjörn rafsækin milliefni.

Slík milliefni ráðast síðan á rafeindaríka staði á bensenhringjum til að framkvæma tvö arýl skiptiþrep í röð, útrýma vetnisklóríði sem lítilli sameind og gefa afurðina. Allt ferlið tekur tert-bútýldíklórsílan og vatnsfrítt bensen sem grundvallar upphafsefni án mikillar-hjálparefna, sem gerir hvarfkerfið tiltölulega öruggt.

Öll gerviaðferðin setur ströng takmörk á vatns- og súrefnisinnihaldi í kerfinu. Snefilvatn getur kallað fram vatnsrof og óvirkjun hráefna sem og óæskileg hliðarhvörf, en súrefni leiðir til bensenhringoxunar og kolsýringar efna. Þess vegna verður að framkvæma allar aðgerðir í lokuðu, vatnsfríu og súrefnisfríu- umhverfi sem varið er af köfnunarefnislofti.

Í verklegum framleiðsluaðgerðum er hreinsað og þurrkað tert-bútýldíklórsílan fyrst flutt inn í lokaðan reactor sem er búinn bakflæðisþéttingu og söfnunareiningum fyrir bakgas. Samsettum Lewis-sýruhvötum eins og vatnsfríu áltríklóríði og járntríklóríði er bætt við á eftir, þar sem hvatahleðslan er nákvæmlega stjórnuð við 3%–5% af heildarmassa hráefna. Þetta hlutfall hámarkar hvatavirkni og forðast hreinsunarhindranir sem stafa af óhóflegum leifum af hvata í niðurstreymisaðferðum.

Vatnsfrítt bensen er sett í of mikið til að tryggja algjöra útskiptingu. Það virkar ekki aðeins sem hvarfefni fyrir arýleringu heldur einnig sem óvirkur hvarfleysir sem dreifir hita kerfisins jafnt og bælir hliðarviðbrögð af völdum staðbundinnar ofhitnunar. Eftir að öllum fóðrunarskrefum er lokið er blandan hituð smám saman í 80–120 gráður og hrært við stöðugt hitastig í 6–10 klukkustundir.

Vetnisklóríðsýrt gas er stöðugt framleitt í gegnum hvarfið, sem krefst rauntímafanga og meðhöndlunar með sérstökum frásogskerfum fyrir bakgas. Þessi ráðstöfun kemur í veg fyrir úrgangsgasmengun og útilokar hindrun á framvindu efnahvarfsins af völdum uppsafnaðs gass.

Þegar hvarfið er að fullu lokið er hitun og hræringu hætt og hvarfblandan er náttúrulega kæld niður í stofuhita til að koma í veg fyrir kristöllun efnis og óhreinindi sem myndast við hraðri kælingu. Áfangahreinsunarstefna er samþykkt fyrir síðari aðskilnað:

Lág- lofttæmiseiming er framkvæmd fyrst til að fjarlægja algjörlega umfram bensenleysi og lágt-lítil óhreinindi sem byggjast á suðumarksmun, sem gerir bráðabirgðaauðgun á hrávörum.

Óvirkum lífrænum leysum er bætt við til að draga út hrávöruna til að aðskilja leifar hvata og skautuð óhreinindi, fylgt eftir með endurteknum vatnsþvotti og þurrkun yfir vatnsfríu natríumsúlfati til að fjarlægja vandlega raka og vatnsleysanleg mengunarefni.

Há-nákvæmni lofttæmileiðrétting er framkvæmd til að aðgreina hverfur og óhvarfað upphafsefni nákvæmlega og skila há-hreinleika TBDPSCl með meiri hreinleika en 99%.

Þessi tilbúna leið myndar hverfandi aukaverkanir og sýnir framúrskarandi hvarfsérhæfni, sem skilar stöðugri heildarafurðarafrakstur yfir 85%. Að auki hefur það áberandi styrkleika, þar á meðal -kostnaðarlítið og auðfáanlegt hráefni, vægar og viðráðanlegar viðbragðsbreytur, sem og einfaldað hreinsunarvinnuflæði.

Það á við um smærri-lotu sérsniðinn undirbúning með háum-hreinleika á rannsóknarstofum og samfellda stóra-fjölda iðnaðarmassaframleiðslu samtímis, sem þjónar sem ákjósanlegur gervileið sem kemur í veg fyrir efnahagslegan ávinning, vörugæði og framleiðsluöryggi.

Gasskiljun þjónar sem kjarnaprófunaraðferð fyrir hreinleikagreiningu á iðnaðar-gráðu og hvarfefnis-gráðu TBDPSCl. Notuð er veikskautuð silanized háræðasúla og forrituð hitahækkunarstilling er notuð til að aðskilja upphafsefni, aukaafurðir og markgreiningarefni. Logajónunarskynjari (FID) er valinn sem skynjari og eðlilegri aðferð er beitt til að reikna út innihald aðalhlutans. Þessi aðferð getur greint nákvæmlega óhreinindi eins og óhvarfað tert-bútýldíklórsílan, mónófenýl-útskipt milliefni og pólýsiloxan.

Sýnin skulu þynnt með vatnsfríu tólúeni og vatnsgufa verður að vera einangruð í gegnum allt prófunarferlið til að forðast greiningarfrávik sem stafa af vatnsrofi Si-Cl-tengja. Þessi aðferð býður upp á lág greiningarmörk og mikla skilvirkni, hún virkar sem staðlaðar prófunaraðferðir fyrir framleiðslustýringu í-ferli og losun fullunnar vöru frá verksmiðju og uppfyllir kröfur um magngreiningu fyrir hreinleika á bilinu 95% til 99,5%.

¹H Nuclear Magnetic Resonance (¹H-NMR) litrófsgreining er gulls ígildi fyrir staðfestingu sameindabyggingar, með deuterated klóróform sem leysi. Litrófið greinir skýrt á einliða níu metýlvetna í tert-bútýlhópnum og tvö sett af margfeldi sem samsvara arómatískum vetni. Staðsetningar einkennandi toppa og óaðskiljanlegra hlutfalla geta beinlínis sannreynt heilleika sameindabeinagrindarinnar, sem gerir kleift að aðgreina alkýlarýlklórsílana sem eru svipaðar í byggingu.

Innrauð litrófsgreining (IR) er notuð til eigindlegrar hjálparauðkenningar með þunnri-filmusýnisprófun. Einkennandi frásogsbönd eru meðal annars Si–Cl teygjanlegur titringur, fenýl C=C beinagrindar titringur og tert-bútýl C–C titringur, sem styður hraða áreiðanleikaskimun komandi efna. Electron Impact Mass Spectrometry (EI-MS) skilar sameindajónatoppi við m/z 274, í samræmi við sameindaformúluna C₁₆H₁₉ClSi, og er beitt til að skýra burðarvirki óhreininda við rannsóknir og þróun.

Snefilvatnsinnihald er ákvarðað með Karl Fischer títrun við vatnsfríar aðstæður. TBDPSCl vatnsrofnar til að mynda sýru við snertingu við vatn og of mikið vatnsinnihald mun beinlínis skerða notkunargetu þess. Til að prófa heildarsýrustig er sýnið leyst upp í vatnsfríu ísóprópanóli og venjuleg basísk lausn er notuð til að títra vetnisklóríð framleitt með vatnsrofi til að mæla vatnsrofsóhreinindi.

Jónaskiljun er notuð til að prófa þungmálma og frjálsar klóríðjónir, sem er í samræmi við gæðaeftirlitskröfur fyrir hráefni úr-lyfjagráðu. Kerfishæfisfæribreytur, þ.mt upplausn, sleðstuðull og endurtekningarhæfni, skulu fullgiltar samtímis.

Allt greiningarkerfið nær yfir full-víddarprófun, þar á meðal eigindlega auðkenningu, magngreiningu og eftirlit með óhreinindamörkum, og á við um gæðaskoðun í verksmiðjuútgáfu á lífrænum tilbúnum hvarfefnum og lyfjafræðilegum milliefnum, sem og forprófun á rannsóknarstofu fyrir-fóðrun.