Dísýklóhexýlklórfosfín(DCP tengill:https://www.Bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/dicyclohexylchlorophosphine-Cas-16523-54-9.html) er lífrænt fosfór efnasamband með ýmsum notum. Þessi grein mun kynna ýmsar nýmyndunaraðferðir DCP frá þáttum epoxunarviðbragða, alkýlerunarviðbragða, afhýdróklórunarviðbragða, pýrófosfórunarviðbragða og svo framvegis.
1. Epoxunarviðbragðsaðferð:
Epoxunarviðbragðsaðferð er ein algengasta aðferðin til að útbúa DCP. Í fyrsta lagi er etýlenoxíð hvarfað við triacon til að fá epoxíðaða vöru. Síðan var afoxaða afurðin alkýleruð með trísýklóhexýlketóni til að fá DCP. Kosturinn við þessa aðferð er að hægt er að stjórna hvarfskilyrðunum á skilvirkan hátt til að fá DCP vörur með miklum hreinleika.
Tilraunaskref:
1.1. Epoxunarviðbrögð:
Setjið 100 ml af vatnsfríu álklóríði í undirbúið ísbað og bætið 2,30 g af tricerone við með hræristangi. Hrærið við 5-10 gráðu í 15 mínútur, bætið síðan við 2,03 g af etýlenoxíði og hrærið í hvarfinu við 0-5 gráðu í 2 klukkustundir. Eftir hvarfið var 50 ml af vatni bætt við til að stilla pH í 7-8 og flotið var látið við stofuhita yfir nótt. Eftir að botnfallið hafði safnast saman var því safnað saman með skilvindu, þvegin einu sinni og síðan þurrkuð í þurrkara til að fá hvíta fasta vöru undir lofttæmi.
1.2. Ammoníak meðferð:
Blandið 1 g af hvíta föstu efninu sem fæst hér að ofan saman við 5 ml af títantetraklóríðlausn og hrærið við stofuhita, bætið við 0,5 ml af ammoníakvatni þar til hvarflausnin verður dökkrauð og haltu áfram að hræra við stofuhita í 2 klukkustundir. Síðan var það þvegið tvisvar með vatni og þurrkað í þurrkara til að fá brúna ljóma undir lofttæmi.
1.3. Alkýleringarviðbrögð:
Afurðinni með brúnum gljáa sem fengin var hér að ofan var blandað saman við 20 ml af trísýklóhexýlmetanóli og hrært við stofuhita, 50 mg af brennisteinssýruhvata var bætt við og hræringarhvarfinu var haldið áfram í 2 klukkustundir. Eftir hvarfið er viðeigandi magni af vatni bætt út í til þynningar, pH stillt á 7-8 með natríumhýdroxíði og síðan dregið út með n-bútanóli í 3 skipti. Lífrænu fasunum var safnað saman, þurrkað yfir vatnsfríu natríumklóríði og leysirinn fjarlægður til að fá brúna fljótandi afurð.
1.4. Kristöllunaraðskilnaður:
Vökvaafurðin er sett við lágan hita (0 gráðu) yfir nótt og hvít fast vara kristallast við þessar aðstæður. Kristallarnir voru þvegnir einu sinni á síu, þurrkaðir í þurrkara og markafurðin DCP var fengin við lofttæmi.
|
|
|
Viðbragðsbúnaður DCP sem er útbúinn með epoxunarviðbragðsaðferð er sem hér segir:
Í fyrsta lagi framleiðir epoxunarviðbrögð etýlenoxíðs við triacon epoxíðaðar vörur. Síðan, undir virkni títantetraklóríðlausnarinnar og ammoníaksins, var epoxíðaða afurðin þurrkuð og klóruð. Að lokum var afurðin alkýleruð með alkóhóli til að fá markafurðina DCP.
Að lokum er epoxunarviðbragðsaðferðin skilvirk og einföld aðferð til að framleiða DCP. Hins vegar, í tilraunaaðgerðinni, ætti að huga að rekstrarforskriftunum, til að forðast myndun eitraðra og ertandi lofttegunda og til að framkvæma örugga aðgerð meðan á tilrauninni stendur.
2. Alkýlerunarviðbragðsaðferð:
Alkýlerunarviðbragðsaðferð er einnig ein mikilvægasta aðferðin til að útbúa DCP. Þessi aðferð notar almennt fosfórtetraklóríð og trísýklóhexýlmetanól sem hráefni, þar sem trísýklóhexýlmetanóli er bætt í of mikið. Í hvarfinu hvarfast fosfórtetraklóríð fyrst við trísýklóhexýlmetanól og hvarfast síðan við trísýklóhexýlmetanól í viðurvist milliefnis trísýklóhexýlmetýlfosfíts til að fá að lokum DCP vöru.
Tilraunaskref:
2.1. Blandað hvarf alkýlerandi efnis og hvarfefnis:
Leysið 30 g af trísýklóhexýlfosfórsýru vetnisoxíði í 100 mL af eter, bætið við 20 mL af etýlenoxíði og setjið það við stofuhita í 12 klukkustundir til að hvarfast. Á þessum tímapunkti er varan dímetýltrísýklóhexýlepoxýfosfat.
Bætið blýtetraklóríð vatnslausn hægt út í trísýklóhexýlepoxýdímetýlfosfat, hlutleysið að pH =5, bætið síðan við klóróformi og hægt er að fasaskilja hvarfefnin hægt með hjálp þurrs natríumklóríðs. Lífræna fasanum var safnað saman, þvegið einu sinni og eimað til að fá hvíta gagnsæja fljótandi afurð.
2.2. Ammoníak meðferð:
Hvíta gagnsæja fljótandi afurðin sem fengin var hér að ofan var blandað saman við 10 ml af ammoníakvatni, hrært við stofuhita og látið hvarfast í 2 klukkustundir. Eftir hvarfið var það þvegið tvisvar með vatni og þurrkað með skilvindu til að fá afurð með ljósgulum ljóma.
2.3. Alkalísk vatnsrofsviðbrögð:
Blandið ofangreindri vöru saman við ljósgulan ljóma með 50 ml af n-hexani, bætið við 10 mL af 2,5mól/L natríumhýdroxíðlausn og hvarfið við 65 gráður á Celsíus í 1 klukkustund. Eftir hvarfið er afurðinni skipt í lífrænan fasa og vatnsfasa.
2.4. Botnfall og síun:
Lífrænu fasunum var safnað saman og hvítu fast efni var fellt út með hjálp þurrkefnis, síðan síað og þvegið einu sinni til að fá hvíta duftkennda afurð.
2.5. Endurheimt með eimingu:
Hvíta duftkennda afurðin sem fæst hér að ofan er sett í eimingarbúnað til eimingar og markafurðin DCP er endurheimt. Athugaðu að meðan á eimingu stendur ætti að stjórna hitastigi og lækka þrýstinginn til að fá háhreinar DCP vörur.
Viðbragðsaðferðin við myndun DCP með alkýlerunarviðbragðsaðferðinni er sem hér segir:
Í fyrsta lagi fer alkýlerandi efnið etýlenoxíð í hringopnunarviðbrögð við trísýklóhexýl oxað ljósvetnisfosfat til að mynda epoxíðuðu afurðina trísýklóhexýl dímetýl epoxýfosfat. Þá mun viðbót ammoníakvatns draga úr hvarfefninu til að mynda trísýklóhexýl epoxýfosfat díasetat.
Að lokum, í gegnum basískt vatnsrofsviðbrögð natríumhýdroxíðs, gangast trísýklóhexýl epoxýfosfat díasetat og n-hexan undir alkóhólalkýlerunarhvarf til að mynda markafurðina DCP. Viðbragðsbúnaðurinn er skýr, viðbragðsferlið er einfalt og auðvelt og hentar þörfum ýmissa rannsóknarstofa og iðnaðarframleiðslu.
Að lokum er alkýlerunarviðbragðsaðferðin skilvirk og einföld aðferð til að framleiða DCP. Við tilraunaaðgerðina ætti að huga að rekstrarforskriftunum, til að forðast myndun eitraðra og ertandi lofttegunda og til að framkvæma örugga aðgerð meðan á tilrauninni stendur.
3. Afhýdróklórunarhvarfsaðferð:
Afhýdróklórunarviðbragðsaðferðin er einnig ein mikilvægasta aðferðin til að útbúa DCP. Aðferðin notar trísýklóhexýl ketón sem hráefni og notar fosfórtríklóríð sem afhýdnunarefni til að framkvæma hvarfið. Í hvarfinu fara trísýklóhexýlketón og fosfórtríklóríð í afhýdróklórunarhvarfi til að mynda trísýklóhexýlmetýlfosfít milliefni og hvarfast síðan við umfram trísýklóhexýlmetanól til að mynda DCP afurð.
Tilraunaskref:
(1) Formeðferð Dísýklóhexýlklórfosfín
Setjið dísýklóhexýlklórfosfín í þurrkvél og þurrkið við 80 gráður þar til þyngdin er stöðug.
(2) Dísýklóhexýlklórfosfín leyst upp:
Setjið formeðhöndlaða díkýklóhexýlklórfosfínið í koltetraklóríð og hrærið með segulmagni þar til það er alveg uppleyst.
(3) Bætið við tríklórediksýru:
Bætið tríklórediksýru við ofangreinda lausn í mólhlutfallinu 1:2 og hrærið í hvarfinu undir segulkrafti í 1 klst.
(4) Bætið við járnklóríði:
Bætið járnklóríði við ofangreinda hvarfblöndu í mólhlutfallinu 1:1,2.
(5) Bætið við própanóli:
Própanóli var bætt í dropatali við ofangreinda hvarfblöndu í magni upp á 50% af tríklórediksýru.
(6) Viðbrögð í 24 klukkustundir:
Undir köfnunarefnislofti var hvarfblöndunni leyft að hrærast við stofuhita í 24 klst.
(7) Úrkomumeðhöndlun:
Hvarfblandan var skilin í skilvindu og flotinu og botnfallinu var safnað saman. Yfirvatnið var sett aftur í upprunalega bikarglasið, botnfallið var þvegið með algeru etanóli og skilið aftur til að fá fasta afurð DCP.
(8) Þurrkunarmeðferð:
Setjið fasta vöruna sem fæst hér að ofan í ofn og þurrkið við 60 gráður þar til hún nær stöðugri þyngd.
Afhýdróklórunarhvarfsbúnaður dísýklóhexýlklórfosfíns er sem hér segir:
Í fyrsta lagi hvarfast dísýklóhexýlklórfosfín og tríklórediksýra í koltetraklóríði til að framleiða dísýklóhexýlfosfórýlkóróformat og klóríðjónir.
Síðan, með því skilyrði að bæta við járnklóríði, myndast Dicyclohexylfosfórýlklóríð og FeCl2.
Síðan, með því skilyrði að bæta við própanóli, hvarfast dísýklóhexýlfosfórýlklóríð og própanól til að mynda dísýklóhexýlfosfínoxíð og HCl.
Að lokum skaltu hvarfast í þurru köfnunarefnislofti í 24 klukkustundir til að mynda Dicyclohexylchlorophosphine.
Að lokum er afhýdróklórunarhvarfið skilvirk og einföld aðferð til að framleiða díkýklóhexýlklórfosfín. Við tilraunaaðgerðina ætti að huga að rekstrarforskriftunum, til að forðast myndun eitraðra og ertandi lofttegunda og til að framkvæma örugga aðgerð meðan á tilrauninni stendur.
4. Pyrophosphorylation hvarfaðferð:
Pyrophosphorylation hvarfaðferðin er einnig ein mikilvægasta aðferðin til að útbúa DCP. Aðferðin notar alkýlfosfórtríoxíð sem hráefni, hvarfast það við trísýklóhexýlmetanól og fer síðan í skref eins og hitun og þurrkun til að fá DCP að lokum.
Tilraunaaðferð
(1) Formeðferð á dísýklóhexýlamíni:
Setjið Dicyclohexylamine í þurrkara og þurrkið við 80 gráður til stöðugrar þyngdar.
(2) Undirbúið hvarfblönduna:
Formeðhöndluðu dísýklóhexýlamíninu var bætt við þurrt DMF og hrært undir segulkrafti til að leysa það upp að fullu, síðan var TEP bætt við, og hvarfinu var haldið áfram að hræra undir segulkrafti í 1 klst.
(3) Fosgenmeðferð:
Notaðu fosgen til að hlutleysa HCl sem framleitt var í fyrra skrefi og umbreyta því í díkýklóhexýlklórfosfínoxíð. Viðbragðsferlið þarf að fara fram við lægra hitastig til að forðast myndun skaðlegra lofttegunda. Fosgen Bætið við ofangreindri blöndu í mólhlutfallinu 1:2 og hvarftíminn er um 30 mín.
(4) Úrkomumeðhöndlun:
Setjið hvarfblönduna í bensen eða koltetraklóríð, dragið út og fjarlægið rakaljósið, síið síðan til að fá botnfallið og setjið það í ofn til að þorna að stöðugri þyngd.
Pýrófosfat hvarfbúnaður Dicyclohexylchlorophosphine er sem hér segir:
Í fyrsta lagi hvarfast tríetýlpýrófosfat og dísýklóhexýlamín í DMF til að mynda dísýklóhexýlklórfosfínoxíð og tríetanólhýdroxíð.
Næst skaltu nota fosgen til að hlutleysa HCl í ofangreindri blöndu og breyta því í Dicyclohexylchlorophospine oxíð.
Að lokum fæst dísýklóhexýlklórfosfín með leysiútdrætti og útfellingarmeðferð.
Að lokum er pýrófosfórunarhvarfsaðferðin skilvirk og einföld aðferð til að framleiða díkýklóhexýlklórfosfín. Meðan á tilraunaaðgerðinni stendur ætti að huga að rekstrarforskriftunum, til að forðast myndun skaðlegra lofttegunda og vökva og til að framkvæma öruggar aðgerðir meðan á tilrauninni stendur. Á sama tíma er nauðsynlegt að borga eftirtekt til mólhlutfalls hvarfefnanna og leikni hvarfskilyrða í tilrauninni til að tryggja hreinleika hvarfafurðarinnar.
Ofangreind fjögur viðbrögð eru öll árangursríkar aðferðir til að framleiða DCP, með eigin kostum og göllum. Til dæmis hefur DCP varan sem er unnin með epoxunaraðferðinni mikla hreinleika og mikla ávöxtun, en það þarf að nota hágæða hráefni og hvata; meðan pýrófosfórunarhvarfsaðferðin krefst réttrar hita- og tímastýringar, annars er erfitt að fá háar afrakstursafurðir.
Í stuttu máli hafa ofangreindar aðferðir sín eigin einkenni og hægt er að velja viðeigandi aðferð til undirbúnings í samræmi við raunverulegar þarfir. Hins vegar, í hagnýtri notkun, er einnig nauðsynlegt að borga eftirtekt til öruggrar notkunar og fylgja viðeigandi reglugerðum og stöðlum til að tryggja öryggi og sjálfbærni framleiðsluferlisins.