3-Nítróbensaldehýð er lífrænt efni með efnaformúluna c7h5no3. Það er ljósgulur eða hálfhvítur kristal. Leysanlegt í alkóhóli, eter, klóróformi, benseni og asetoni, nánast óleysanlegt í vatni. Fær um gufueimingu. Það er hægt að nota sem lyfjafræðilegt milliefni nitrendipins, nimodipins og nicardipins eða sem litarefni.
M-nítróbensaldehýð er mikilvægt efnafræðilegt milliefni, sem er mikið notað í tilbúnum lyfjum, litarefnum og virkum efnum. M-nítróbensaldehýð er mjög eftirsótt hér heima og erlendis og því er mjög mikilvægt að rannsaka og bæta undirbúningsferli m-nítróbensaldehýðs. Notað sem litarefni, ljósnæmt efni og milliefni nitrendipins, nimodipins og nicardipins; Þessi vara er milliefni lífrænnar nýmyndunar, svo sem lyf, litarefni, yfirborðsvirk efni osfrv. Í lyfjaiðnaðinum er það notað til að búa til kalsíumjodóprónat, joðfórsýru, m-hýdroxýlamín bítartrat, nimodipin, nicardipin, nitrendipin, nilodipin o.fl. ; Það er notað sem milliefni í lífrænni myndun litarefna, yfirborðsvirkra efna og lyfja. Í lyfjaiðnaðinum er það notað við framleiðslu á kalsíumjoðprónati, jodófófansýru, kalsíumkólesteríði, M-hýdroxý bítartarsýru, nifedipíni o.fl.
Hægt er að skipta tilbúnu aðferðum M - nítróbensaldehýðs í beina nítringu og óbeina nítrun. Bein nítrun tekur bensaldehýð sem hráefni og nítröt með blönduðri sýru, kalíumnítrati og natríumnítrati. Afrakstur vörunnar er um 60 prósent. Vegna mikils magns af aukaafurðum frá ortho nitrification er afrakstur markafurðarinnar lág og aðskilnaður vörunnar er erfiður. Sem stendur tekur framleiðsluferlið m-nítróbensaldehýðs að mestu í notkun bein nítrun. Óbein nítrunaraðferð er að vernda aldehýðhópinn fyrst og síðan nítrering. Til dæmis eru lífræn amín eins og ísóprópýlamín notuð til að vernda aldehýðhópinn og fjarlægja síðan aldehýðvarnarhvarfefnið til að búa til m-nítróbensaldehýð. Þegar m-nítróbensaldehýð er myndað með óbeinni nítrun með lífrænu amíni sem aldehýðvarnarhvarfefni, vegna þess að sterísk hindrunaráhrif imínóhóps eru meiri en aldehýðhóps, er hægt að minnka magn ortónítrunarafurðar til að bæta afraksturinn og hreinleika markvörunnar.
Í þessari tilraun var m-nítróbensaldehýð myndað með óbeinni nítringu með ammoníakvatni sem aldehýðvarnarhvarfefni. Tæknileg skilyrði þéttingar og nítrunar voru rannsökuð. Hreinleiki m-nítróbensaldehýðs sem er framleiddur með þessari aðferð getur náð 99,8 prósentum, sem getur mætt þörfum lyfjaframleiðslu.
Viðbragðsregla: tvær sameindir af ammoníaki þéttast með þremur sameindum af bensaldehýði til að mynda þrífenýlformaldehýðdíamín (tbda) með meiri sterísk hindrunaráhrif, sem getur aukið meta-sértækni nítrunarafurða; Hægt er að vatnsrofsa nítrunarafurðir hratt í m-nítróbensaldehýð við súr skilyrði. Viðbragðsformúlan er sem hér segir:
3-Nítróbensaldehýð tilraunaaðferð og skref:
1.3.1 tbda er útbúið með hrærivél og droptrekt Þrjár 250ml hitamælistengi
Bætið 53 g af bensaldehýði í flöskuna, kælið hana niður í 10°C með ísvatnsbaði, sleppið 90ml af ammoníakvatni með 25% massahlutfalli, hækkið hitann í 40°C eftir að hún hefur sleppt henni, haltu hitastigi í 12 klukkustundir, kældu síðan. það að stofuhita, síaðu, þvoðu og þurrkaðu það til að fá 49,1 g af hvítum tbda, með afrakstur 98,7 prósent.
1.3.2 nítrunarviðbrögð
Bætið 258,1 g af óblandaðri brennisteinssýru með 98% massahlutfalli í 250 ml þriggja porta flösku með hrærivél, droptrekt og hitamæli, kælið hana niður í 10 C með ísvatnsbaði, bætið tbda hægt út undir hræringu, bætið rólega við 83,0 g af óblandaðri saltpéturssýru með 97% massahlutfalli eftir upplausn, stjórnið hröðunarhraðanum á hröðuninni til að halda hvarfhitanum við 10~15 C og haltu áfram að hræra við stofuhita í 2 klukkustundir eftir að hafa sleppt því. Eftir hvarfið er nítrunarafurðinni hellt í 500 g mulinn ís, hrært í 0,5 klst, síað, síukakan skoluð með natríumkarbónatlausn þannig að hún sé hlutlaus og síðan þvegin með vatni nokkrum sinnum. Eftir þurrkun fást 64,4 g af ljósgulu hráu m-nítróbensaldehýði, sem skilar 86 3 prósentum.
1.3.3 endurkristöllun
Bætið 64,4 g af hráu m-nítróbensaldehýði í 250 ml þriggja porta flösku með hrærivél, bakflæðisþéttara og hitamæli og bætið síðan 185 ml af jarðolíueter tólúenblönduðum leysi (rúmmálshlutfall: 1,5:1). Eftir upphitun og upplausn skaltu bæta virku kolefni við til að aflita. Eftir bakflæði í 10 mínútur, síað á meðan það er heitt, kælt síulausnina niður í 5 C og þurrkið síðan síukökuna eftir síun til að fá 57,8 g af hvítum gljáandi m-nítróbensaldehýð kristal með hreinleika 99 8 prósenta, og ávöxtunarkrafan var 89,7 prósent. Leysirinn má endurvinna og endurnýta. Eftir þéttingu, nítrun og endurkristöllun var heildaruppskera m-nítróbensaldehýðs 76 4 prósent.
Afurðarefni: m-hýdroxýbensaldehýð -- > 3-klórbensaldehýð -- > joðfórsýra -- > ( plús / -) - 4 - (3-nítrófenýl) - 2,6-dímetýl-1,4-díhýdrópýridín-3,5-díkarboxýlat metoxýetýl ester ísóprópýl ester -- > nikardipín {{15 }} > 3 - (3-nítrófenýl) própíónsýra -- > 2,6-dímetýl-4 - (3-nítrófenýl) -1 ,4-díhýdró-3,5-pýridíndíósýrumetýletýlester -- > m-nítrókanilsýra -- > m-amínóbensaldehýð, fjölliða -- > 3-nítróbensýl -- > 2[(3-nítrófenýl) metýlen] smjörsýra
Uppstreymis hráefni: etanól -- > etýlasetat -- > brennisteinssýra -- > metýlenklóríð -- > jarðolíueter -- > saltpéturssýra -- > koltetraklóríð -- > N-brómsúksínímíð -- > bensaldehýð -- > díbensóýlperoxíð -- > kalíumnítrat -- > 3-nítrótólúen {{13 }} > nítrósambönd
Geymið á köldum og loftræstum vörugeymslu. Haldið fjarri kveikju- og hitagjöfum. Það ætti að geyma aðskilið frá oxunarefnum, sýrum, basum og ætum efnum og ætti ekki að blanda saman. Búðu til samsvarandi afbrigðum og magni af slökkvibúnaði. Einnig skal útbúa viðeigandi efni til að hemja lekann. Til pökkunar eru notaðar 25 kg pappatunnur (fóðraðar með tvöföldum plastpokum). Þau eru geymd á köldum og þurrum stað og ílátin eru lokuð frá sterkum oxunarefnum og sterkum basa.