Tetramisole hcler hvítt kristallað duft, sem er eins konar imidazol efnasamband. Það hefur margvísleg lyfjafræðileg áhrif, þar á meðal bólgueyðandi, verkjastillandi, blóðsykurslækkandi og ónæmisstillandi áhrif in vivo. 2-Klórprópíónýlklóríð er litlaus vökvi og lífrænt efnasamband sem er oft notað við myndun ýmissa varnarefna, lyfja og litarefna.
Fyrsta aðferðin: Þétting klórasetats með imidazóli og formaldehýði með háþrýstingsaðferð:
Aðferðin notar háþrýstingsskilyrði (80-100 MPa) til að búa til milliefni með þéttingarhvarfi klórasetats, imidazols og formaldehýðs, og bætir síðan tetrabútýlammoníumbrómíði við í nærveru saltsýru til að fá að lokum afurðina tetramisól hcl.
Viðbragðsþrepin eru sem hér segir:
1) Undirbúningur klórasetats:
Bætið fyrst klórediksýru og umfram formaldehýði í lífrænan leysi, eins og metanól eða etanól, og hrærið við stofuhita. NaOH var bætt við til að ná pH hvarflausnarinnar nálægt 7.
Síðan, með því að nota háþrýstihvarf, var hvarfið framkvæmt við hvarfskilyrðin 160 gráður. Lokaafurðin er klórediksformaldehýðkarboxýlat með uppbyggingu OHC(CH2)2Cl.
2) Framleiðsla á imidazóli:
Leysið metýletýlketón upp í alkóhóllausn í hvarfkatli, bætið við klórformamíði og koparklóríði og hrærið við stofuhita. Asetýlímídasóli var síðan bætt við hvarfblönduna og hvarf við á meðan hitun var í 70 gráður. Hvarfblönduna er hægt að hvarfast við við háan hita upp á 90 gráður C og hvarftíminn er um 24 klukkustundir. Lokaafurðin sem fæst er imídasól efnasamband með byggingu ísóimídasólóns, þ.e. 2-(1H-imídasól-1-ýl)asetófenón.
3) Þéttingahvörf imídasóls og klórediksýru formaldehýðkarboxýlats:
Imídasól var leyst upp í metanóli og klórediksýruformaldehýðkarboxýlati var bætt við það til blöndunar. Hvarfefnunum er hvarfað við háan hita upp á 160 gráður og sett undir þrýsting í hvarfefninu til að tryggja fullkomið hvarf hvarfefnanna. Viðbragðstíminn er 2 klst. Varan sem myndast við þéttingarhvarfið er N-(2-oxó-5,5-dímetýl-1,3,2-imídasólýl)-klórediksýruformaldehýðamíð með sameindaformúla C13H16N3O3Cl.
Þetta milliefni krefst enn hýdróklórunar til að mynda tetramisól hcl. Ofangreint milliefni er meðhöndlað með sýru sem inniheldur klóríðjónir og tetrabútýlammoníumbrómíði er bætt við til háþrýstingshýdróklórunar til að fá loks afurðina Tetramisole Hcl.
Undirbúningur á Tetramisole Hcl milliefni krefst notkunar á háþrýstikljúfum og hvarfskilyrðin fela í sér háan hita og háan þrýsting. Nauðsynlegt er að ná nákvæmri og nákvæmri stjórn á hvarfskilyrðunum til að tryggja fullkomið hvarf hvarfefnanna. Í röð flókinna efnaferla er milliefnið N-(2-oxó-5,5-dímetýl-1,3,2-imídasólýl)-klórediksýra formaldehýð. amíð er mikilvægt skref í undirbúningi Tetramisole Hcl.
Kostir: Einfaldur aðskilnaður og hreinsun hvarfafurða, mikil ávöxtun.
Ókostir: Þessi aðferð krefst háþrýstingsumhverfis og aðgerðin er hættulegri.
Önnur aðferðin: hvarf imídasólasetóns, bensósýru og karboxýlsýruafleiða:
Aðalskref aðferðarinnar er að hvarfa imídasól asetón, bensósýru og karboxýlsýruafleiður til að mynda fjögurra hluta heteróhring. Í kjölfarið gefur minnkun fjögurra hluta heteróhringsins TH.
Tetramisole hcl Inclusions er mikið notað skordýraeyði fyrir búfé og það er einnig notað í læknisfræði. Imidazól asetón, bensósýra og karboxýlsýra eru afleiður af Tetramisole Hcl, sem eru öll lífræn efnasambönd. Hvörfum og nákvæmum aðferðum ímidazólasetóns, bensósýru og karboxýlsýruafleiða af Tetramisole Hcl afleiðum er lýst hér að neðan.
1. Hvarf ímidazól asetónafleiða:
Imidazól asetónafleiður eru veikburða basísk efnasambönd sem geta hvarfast við sýrur og myndað sölt. Eftirfarandi er hvarfið og ítarleg skref imídasólasetónafleiðna:
1.1 Hvarfast við brennisteinssýru:
Imídazól asetónafleiður geta hvarfast við brennisteinssýru til að mynda sölt og þetta hvarf er venjulega notað við framleiðslu á Tetramisole Hcl afleiðum. Viðbragðsjafnan er sem hér segir:
R-CH=N-CH3plús H2SVO4→ R-CH=N-CH3·H2SVO4
Meðal þeirra, R-CH=N-CH3táknar imídasól asetónafleiður.
Viðbragðsþrepin eru sem hér segir:
1) Blandið imídasól asetónafleiðunni og óblandaðri brennisteinssýru.
2) Hrærið í blöndunni þannig að hún blandist jafnt saman.
3) Eftir hvarfið skal skola með ísvatni og sía fasta efnið til að fá imídasól asetónsúlfat.
1.2 Hvarf við aldehýð:
Imídazólasetónafleiður geta hvarfast við aldehýð og myndað imidazólasetón aldimin. Viðbragðsjafnan er sem hér segir:
R-CH=N-CH3 plús R'CHO → R-CH=N-CH3CHO
Meðal þeirra, R-CH=N-CH3táknar imídasól asetónafleiðu, R'CHO táknar aldehýð.
Viðbragðsþrepin eru sem hér segir:
1) Blandið imidazól asetónafleiðu og aldehýði.
2) Í nærveru etanóls og vatnsfrírar natríumhýdroxíðlausn er hvarfið hvatað.
3) Eftir hvarfið, skolið með ísvatni og síað fasta efnið til að fá imidazol aceton aldimine.
2. Bensósýruafleiðuhvarf:
Bensósýruafleiður eru óstöðug efnasambönd sem geta myndað stöðugri efnasambönd með margvíslegum viðbrögðum. Eftirfarandi er hvarf og ítarleg skref bensósýruafleiðu:
2.1 Frumefnagreining:
Hægt er að greina bensósýruafleiður með frumefnagreiningu. Prófunarefnið mun hvarfast við kemísk hvarfefni til að mynda gas og síðan fer gasið inn í frumefnagreiningartækið til að greina. Viðbragðsjafnan er sem hér segir:
C7H7O2plús O2→ CO2plús H2O
Uppgötvunarskrefin eru sem hér segir:
1) Setjið bensósýruafleiðuna í forvegna brennsluflösku.
2) Bætið við föstu oxunarefni (eins og koparoxíði) og blandið vel saman.
3) Notaðu lampa til að brenna súrefnisgleypandi bómullina neðst á flöskunni og kveikja í hvarfblöndunni.
4) Settu gasið í frumefnagreiningartækið til að greina.
2.2 Hvarf við natríumnítrít:
Bensósýruafleiður geta hvarfast við natríumnítrít til að framleiða bensímídazól. Viðbragðsjafnan er sem hér segir:
C7H7O2 auk NaNO2plús HCl → C11H8N2plús NaCl plús 2H2O
Meðal þeirra, C7H7O2táknar bensósýruafleiðu og C11H8N2táknar bensímídasól.
Viðbragðsþrepin eru sem hér segir:
1) Leysið bensósýruafleiðuna upp í óblandaðri saltsýru.
2) Bætið við natríumnítrítlausn og hrærið til að blanda saman.
3) Bregðast við við stofuhita í 6-8 klukkustundir.
4) Eftir hvarfið skaltu bæta við natríumhýdroxíðlausn til að stilla pH gildið í 7.
5) Þvoið með etanóli, síið fasta efnið til að fá bensímídasól.
3. Hvarf karboxýlsýruafleiða:
Karboxýlsýruafleiður eru flokkur mikið notaðra efnasambanda sem geta myndað önnur lífræn efnasambönd með ýmsum viðbrögðum. Eftirfarandi eru viðbrögð og ítarleg skref karboxýlsýruafleiða:
3.1 Viðbótarviðbrögð:
Karboxýlsýruafleiður geta gengist undir viðbótarviðbrögð við tvítengiefnasambönd til að mynda allýlkarboxýlsýruafleiður. Viðbragðsjafnan er sem hér segir:
R-COOH plús H2C=CH-CN → R-COOCH=CHCH2CN
Meðal þeirra táknar R-COOH karboxýlsýruafleiðu og H2C=CH-CN táknar tvítengi efnasamband.
Viðbragðsþrepin eru sem hér segir:
1) Blandið karboxýlsýruafleiðu og tvítengiefnasambandi.
2) Bætið við hvata (eins og áltríklóríði) og blandið vel saman.
3) Blaðið nitur og hrærið í blöndunni.
4) Hvarfist í nokkrar klukkustundir við stofuhita.
5) Eftir hvarfið skal skola með köldu vatni og sía fasta efnið til að fá allýlkarboxýlsýruafleiður.
3.2 Karbónýlerunarviðbrögð:
Karboxýlsýruafleiður geta myndað karbónýlsambönd með karbónýlerunarhvörfum. Viðbragðsjafnan er sem hér segir:
R-COOH plús (COCl)2→ R-COCl plús CO2auk HCl
Meðal þeirra táknar R-COOH karboxýlsýruafleiðu og (COCl)2táknar karbónýlklóríð.
Viðbragðsþrepin eru sem hér segir:
1) Karboxýlsýruafleiða og karbónýlklóríði er blandað saman.
2) Bætið við hvata (eins og díklórmetani) og blandið vel saman.
3) Bregðast við í nokkrar klukkustundir við lágan hita.
4) Eftir að hvarfinu er lokið, bætið hvarfefninu út í ísvatn, hrærið og kælið, og bætið við natríumhýdroxíðlausn til að hlutleysa.
5) Þvoið með eter og síað fasta efninu til að fá karbónýlefnasambandið.
Í stuttu máli eru imidazolaceton, bensósýra og karboxýlsýruafleiður Tetramisole Hcl lífræn efnasambönd sem geta öll framleitt önnur lífræn efnasambönd með margvíslegum viðbrögðum. Mismunandi viðbrögð krefjast mismunandi viðbragðsþrepa til að fá væntanlegar vörur.
Kostir: lágur framleiðslukostnaður og auðveld hreinsun á viðbragðsvörum.
Ókostir: Viðbragðsskilyrði eru erfið og afraksturinn er lítill.