Burgess hvarfefni(einnig þekkt sem Burgess dehydrator) er almennt notað þurrkunarhvarfefni í lífrænni efnafræði, aðallega notað til að umbreyta amíð í nítríl. Þessi umbreyting er mjög mikilvæg í lífrænni myndun þar sem nítríl er starfhæfur hópur með margþætta notkun í lífrænni efnafræði.
(Vöruhlekkur: https://www.bloomtechz.com/syntetísk-efna/burgess-hvarfefni-nýmyndun-cas-29684-56-8}.html)
Nákvæm skref til að búa til Burgess hvarfefni eru sem hér segir:
1. Undirbúið hvarfefni og leysiefni: vatnsfrítt metanól, vatnsfrítt bensen, P2O5, POCl3, SOCl2, PCl5 og önnur þurrkandi efni.
2. Blandið amíðinu saman við hæfilegt magn af vökvatapi, venjulega með því að blanda amíðinu saman við hæfilegt magn af P2O5 og hrærið jafnt.
3. Hitið blönduna að hæfilegu hitastigi, venjulega 100-150 gráðu, til að stuðla að ofþornunarviðbrögðum.
4. Meðan á hitunarferlinu stendur eru raki og önnur rokgjörn efni í hvarflausninni smám saman gufuð upp og hvarfið heldur áfram þar til það þornar.
5. Eftir að hvarfinu er lokið skal kæla hvarflausnina að stofuhita og framkvæma síðan lofttæmiseimingu til að fjarlægja enn frekar leifar afvötnunarefna og annarra rokgjarnra efna.
6. Safnaðu eiminu sem fæst við eimingu, venjulega nítríl, og hreinsaðu það með aðgerðum eins og endurkristöllun eða útdrætti til að fá háhreint nítríl.
Eftirfarandi er efnajöfnan fyrir fyrstu aðferðina:
Amíð hvarfast við þurrkandi efni til að framleiða nítríl:
RCONH2 → RCN+H2O
Meðal þeirra táknar R kolvetnishóp.
Upphitun stuðlar að framvindu viðbragða:
RCONH2+H2O → RCN+2H2O
Tómarúmeiming til að fjarlægja afgangs þurrkandi efni og önnur rokgjörn efni:
P2O5 → P2O3+O2
POCl3 → PCl3+O2
SOCl2 → SO2+Cl2
PCl5 → PCl3+Cl2
Hreinsað nítríl:
RCN+H2O → RCONH2
Meðal þeirra táknar R kolvetnishóp.
Önnur aðferð: Notaðu P2O5 sem þurrkandi efni
Auk þess að nota P2O5 sem þurrkunarefni eru nokkrar aðrar aðferðir til að búa til Burgess hvarfefni. Eftirfarandi er ein af algengustu aðferðunum, sem notar metansúlfónýlklóríð (CH3SO2Cl) sem afvötnunarefni.
Efnajafna
Amíð hvarfast við P2O5:
RCONH2+P2O5 → RCONH-P2O5
Upphitun og ofþornun:
RCONH-P2O5 → RCONH2+P2O5
Meðal þeirra táknar R kolvetnishópinn.
Í þessu hvarfi hvarfast P2O5 við amíð til að breyta því í samsvarandi fosfóramíð. Síðan er fosfóramíðið hitað til að fjarlægja raka og mynda nítríl. Í þessu ferli er P2O5 sjálft bæði hvarfefni og þurrkandi efni.
Skref til myndunar:
1. Bætið viðeigandi magni af amíði í þurra flösku og þynnið það síðan upp í viðeigandi styrk með vatnsfríum leysi.
Bæta við metansúlfónýlklóríði
2. Bætið reiknaða metansúlfónýlklóríði við lausnina sem inniheldur amíð. Gætið þess að metansúlfónýlklóríð sé vatnsfrítt, annars þarf formeðferð til að fjarlægja raka úr því.
Hitaviðbrögð
3. Hitið blönduna við viðeigandi hitastig, venjulega á milli stofuhita og meðalhita (25-60 gráður). Þetta hitastig fer eftir tilteknu amíði og nauðsynlegum viðbragðstíma. Haltu áfram að hita þar til allt vatn er fjarlægt. Lítið magn af vatnsgufu myndast við þetta ferli, svo virkan eimsvala þarf til að safna þessari gufu.
4. Eftirmeðferð og vöruaðskilnaður. Eftir að allt vatnið hefur verið fjarlægt skaltu kæla blönduna niður í stofuhita. Vegna rokgleika myndaðs nítríls er hægt að aðskilja það frá afurðunum sem eftir eru með einfaldri lofttæmiseimingu. Safnaðu þessu broti, sem ætti að innihalda myndað nítríl.
5. Vöruhreinsun. Nítrílið sem fæst getur þurft frekari hreinsun til að fjarlægja öll óhreinindi sem eru eftir. Þetta er hægt að ná með endurkristöllun eða hreinsun með viðeigandi aðsogsefnum.
6. Úrgangsförgun. Notað metansúlfónýlklóríð er hættulegur úrgangur sem ekki er hægt að losa beint út í umhverfið. Það á að geyma í viðeigandi ílátum og afhenda faglegu sorpförgunarfyrirtæki til förgunar.
7. Skrá og gagnaöflun. Í gegnum allt nýmyndunarferlið ætti að skrá öll skref og gögn, svo sem hvarfhitastig, hvarftíma, magn hráefna og vara o.s.frv., til síðari greiningar og mögulegra úrbóta.
Þriðja aðferð: Notaðu tríflúorediksýruanhýdríð (TFAA) - tríetýlamín sem þurrkandi efni
Auk þess að nota P2O5 og metansúlfónýlklóríð sem þurrkandi efni eru nokkrar aðrar aðferðir til að búa til Burgess hvarfefni. Eftirfarandi er ein af algengustu aðferðunum, sem notar tríflúorediksýruanhýdríð (TFAA) - tríetýlamín sem þurrkandi efni.
Efnajafna
Amíð hvarfast við tríflúorediksýruanhýdríð:
RCONH2+C4F6O3 → RCONH-C4F6O3
Tríetýlamín meðferð:
RCONH-C4F6O3+(C2H5) 3N → RCONH-CN+(C2H5) 3N-H{++C4F6O3-
Vöruaðskilnaður:
RCONH-CN eimingarskilnaður
Þar á meðal táknar R alkýlhóp, TFAA táknar tríflúorediksýruanhýdríð og (C2H5) 3N táknar tríetýlamín.
Í þessu hvarfi hvarfast tríflúorediksýruanhýdríð fyrst við amíð til að breyta því í samsvarandi tríflúoredikamíð. Síðan hvarfast tríetýlamín við tríflúrasetamíð til að breyta því í nítríl. Að lokum er myndað nítríl aðskilið frá hvarfblöndunni með eimingu.
Skref til myndunar:
1. Bætið viðeigandi magni af amíði í þurra flösku og þynnið það síðan upp í viðeigandi styrk með vatnsfríum leysi.
Bætið við tríflúorediksýruanhýdríði og tríetýlamíni
2. Bætið útreiknuðu tríflúorediksýruanhýdríði og tríetýlamíni í röð við lausnina sem inniheldur amíð. Gakktu úr skugga um að öll hvarfefni séu vatnsfrí, annars þarf formeðferð til að fjarlægja raka úr þeim.
3. Upphitunarviðbrögð. Hitið blönduna við viðeigandi hitastig, venjulega á milli stofuhita og meðalhita (25-60 gráður). Þetta hitastig fer eftir tilteknu amíði og nauðsynlegum viðbragðstíma. Haltu áfram að hita þar til allt vatn er fjarlægt. Þetta ferli mun mynda mikið magn af rokgjörnum efnum, svo virkan eimsvala þarf til að safna þessum gufum.
4. Eftir meðhöndlun og aðskilnað vöru, þegar allt vatn er fjarlægt, kælið blönduna niður í stofuhita. Vegna rokgleika myndaðs nítríls er hægt að aðskilja það frá afurðunum sem eftir eru með einfaldri lofttæmiseimingu. Safnaðu þessu broti, sem ætti að innihalda myndað nítríl.
5. Vöruhreinsun kann að krefjast frekari hreinsunar til að fjarlægja öll óhreinindi sem eru eftir af nítrílinu sem fæst. Þetta er hægt að ná með endurkristöllun eða hreinsun með viðeigandi aðsogsefnum.
6. Meðhöndlun úrgangs, notað tríflúorediksýruanhýdríð, tríetýlamín og mynduð nítríl eru allt hættulegur úrgangur og er ekki hægt að losa beint út í umhverfið. Það á að geyma í viðeigandi ílátum og afhenda faglegu sorpförgunarfyrirtæki til förgunar.
7. Skráning og gagnasöfnun: Í gegnum allt nýmyndunarferlið ætti að skrá öll skref og gögn, svo sem hvarfhitastig, hvarftíma, magn hráefna og vara o.fl., til síðari greiningar og hugsanlegrar umbóta.
8. Sannprófun og gæðaeftirlit: Eftir að nýmyndun er lokið skal nota viðeigandi greiningaraðferðir (svo sem massagreiningu, kjarnasegulómun, innrauða litrófsgreiningu osfrv.) til að sannreyna hreinleika og uppbyggingu vörunnar. Ef mögulegt er ætti einnig að gera samanburð við þekkta staðla.