Etýl kaprýlat(hlekkur:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/additive/ethyl-caprylate-cas-106-32-1.html) er efnafræðilegt efni með ilm og ávaxtabragði, sem er mikið notað í matvælum, kryddi, bragði, lyfjum og öðrum sviðum. Auk alkýð esterunar, umesterunar og esterunarminnkunar eru aðrar tilbúnar aðferðir til að búa til etýl kaprýlat.
1. Súlfat esterunaraðferð:
Súlfat esterunaraðferðin er almennt notuð hvarfaðferð til að útbúa súlfat ester efnasambönd. Það getur hvarfast alkóhól við brennisteinssýru til að mynda samsvarandi súlfatester. Efnahvarfajöfnu súlfat esterunaraðferðarinnar má tjá sem:
ROH + HOSO₃H → RSO₃H + H₂O
Meðal þeirra táknar ROH alkóhól og RSO₃H táknar súlfatester. Í tilteknu hvarfinu er alkóhóli og algeru etanóli blandað í hlutfallinu 1:1, síðan er óblandaðri brennisteinssýru og brennisteinsþríoxíði bætt við og hitastiginu er stjórnað á milli 0-5 gráður fyrir hvarfið. Eftir að hvarfinu er lokið, bætið við vatni til að stilla sýrustigið í hlutlaust, dragið síðan út lífræna fasann með díetýleter og notið að lokum snúningsuppgufunarbúnað til að gufa upp díetýleterinn í lífræna fasanum til að fá hráafurð. Hrávaran er hreinsuð til að fá háhreina súlfatesterafurð.
Tilraunaskref:
Skref 1: Blandið etýlkaprýlati (etýlasetati) og algeru etanóli í hlutfallinu 1:1, bætið því við flöskuna og hrærið jafnt.
Skref 2: Blandaðu óblandaðri brennisteinssýru og brennisteinsþríoxíði í hlutfallinu 1:1, slepptu hægt í flöskuna og stjórnaðu hvarfhitanum á milli 0-5 gráður.
Skref 3: Haltu hitastigi á milli 0-5 gráður og hrærðu í 30 mínútur til að hvarfast að fullu á milli etýlasetats og etanóls.
Skref 4: Mikið magn af hita verður til við hvarfið og hægt er að stjórna hvarfhitanum með því að nota ísvatnsbað.
Skref 5: Eftir að hvarfinu er lokið, bætið við viðeigandi magni af vatni til að gera hvarflausnina súr, og bætið síðan við natríumhýdroxíðlausn til að stilla pH í hlutlaust.
Skref 6: Dragðu út hvarflausnina með díetýleter og safnaðu lífræna fasanum með vökvaskilnaði.
Skref 7: Notaðu snúningsevaporator til að gufa upp díetýleterinn í lífræna fasanum til að fá hráafurð.
Skref 8: Hreinsun hrávörunnar, þú getur notað aðferðir eins og eimingu eða endurkristöllun til að fá etýl kaprýlat súlfat með meiri hreinleika.
Brennisteinssýru esterun er esterunarviðbrögð sem notar brennisteinssýru sem hvata. Þetta hvarf er venjulega framkvæmt við ákveðið hitastig og súr hvata er bætt við til að stuðla að hvarfinu. Þar að auki, vegna þess að þörf er á að nota mikið magn af súrum hvata, verður mikið magn af úrgangssýruvökva framleitt, sem veldur alvarlegum umhverfisvandamálum.
2. In situ myndun ediksýruaðferðar:
Aðferðin til að mynda ediksýru á staðnum er að blanda n-oktanóli, natríumasetati og litlu magni af vatni, bæta viðeigandi magni af brennisteinssýru við blönduna og hita blönduna í um það bil 90 gráður á Celsíus. Síðan var etanóli bætt hægt út í hvarfblönduna og hvarfhitastiginu og tímanum var stjórnað til að stuðla að myndun etýlkaprýlats. Að lokum er hægt að nota aðferðir eins og útdrátt og eimingu til að aðskilja og hreinsa hvarfafurðirnar.
efnahvarfajafna:
CH3CH₂OH + NH₃ → CH3CH₂ONH₃⁺ + OH⁻
CH₃CH₂OH + CO₂ → CH3CH₂CO₂H + H₂O NH₃ + H₂O + CO₂= NH₄HCO₃
NH₄HCO3 + H₂SO4= NH₄HSO4+ CO₂+ H₂O NH₄HSO4+ CH3CH₂OH= CH₃CH₂O⁺ + NH₄⁺⁂ + SO₂
Sérstök skref eru sem hér segir:
(1) Bætið etanóli og ammóníaksvatni í reactor, hrærið jafnt og stjórnaðu hvarfhitastiginu á milli 25-30 gráður.
(2) Hellið koltvísýringi í reactor, haltu þrýstingnum við 2-3 andrúmsloft og hvarftíminn er 2-3 klukkustundir.
(3) Eftir að hvarfinu er lokið, síaðu hvarflausnina til að fjarlægja botnfallið.
(4) Bætið brennisteinssýru við síuvökvann þannig að styrkur brennisteinssýru í lausninni sé 80%, hitið síðan upp í 70-80 gráðu og haldið þessu hitastigi í 2-3 klukkustundir.
(5) Eftir hvarfið, bætið við viðeigandi magni af vatni til að gera hvarflausnina súr, og bætið síðan eter við til að draga út hvarflausnina.
(6) Eimað vatnsfasann sem dreginn er út með díetýleter með því að nota snúningsuppgufunarbúnað til að fá hráa etýlasetatafurð.
(7) Til að hreinsa hráafurðina er hægt að nota eimingu eða endurkristöllun til að fá etýlasetat með meiri hreinleika.
Þessi aðferð er esterunarhvarf sem myndar ediksýru á staðnum. Hvarfefni innihalda n-oktanól, natríumasetat og brennisteinssýru. Þessi aðferð krefst sérstaks búnaðar og notkunarskilyrða og er mjög viðkvæm fyrir styrk brennisteinssýru og vatnsinnihalds, þannig að hún er erfið í notkun. Að auki mun notkun brennisteinssýru hvata einnig leiða til mikils magns af úrgangssýru, sem veldur umhverfismengun.
3. Háþrýstingsoxunaraðferð:
Háþrýstingsoxunaraðferðin er að blanda n-oktanóli og ediksýru í mólhlutfallinu 1:1 og bæta blöndunni við hvarfbúnað með súrefni og hvata. Búnaðurinn ætti að hafa sérstakar aðstæður eins og hitastig, þrýsting og súrefnisinntakshraða. Með því að stjórna hvarftíma og skilyrðum er etýl kaprýlat framleitt á skilvirkan hátt. Að lokum eru aðskilnaðar- og hreinsunaraðferðir notaðar til að einangra og hreinsa etýl kaprýlat úr hvarfblöndunni.
Etýl asetat gangast undir oxunarviðbrögð undir verkun vetnisperoxíðs og óblandaðri brennisteinssýru til að mynda ediksýru og vatn. Efnahvarfsjafnan er: CH3CH₂OOC₂H5+ H2O₂+ H₂SO4= CH₃CH₂OH+ CH₃COOH+ H₂O
Nákvæm skref eru sem hér segir:
(1) Bætið etýlasetati, vetnisperoxíði og óblandaðri brennisteinssýru við háþrýstihvarfabúnaðinn, hrærið jafnt og stjórnið hvarfhitastiginu á milli 80-100 gráður.
(1) Lokaðu háþrýstiofnum, hækkaðu hitastigið í 100-150 gráður og haltu þessu hitastigi í 3-5 klukkustundir.
(1) Eftir að hvarfinu er lokið skaltu kæla hvarfvökvann að stofuhita og draga hvarfvökvann út með tólúeni.
(1) Eimað vatnsfasann sem dreginn er út með tólúeni með því að nota snúningsuppgufunarbúnað til að fá hráa etýlasetatafurð.
(1) Til að hreinsa hráafurðina er hægt að nota eimingu eða endurkristöllun til að fá etýlasetat með meiri hreinleika.
Eins og nafnið gefur til kynna vísar háþrýstingsoxun til oxunarhvarfs sem framkvæmt er undir háþrýstings súrefnislofti. Þessi aðferð krefst sérstaks hvarfbúnaðar og aðstæðna og hentar aðeins fyrir ákveðin sérstök efni. Á sama tíma, vegna þess að þörf er á að nota mikið magn af súrefni, er rekstrarkostnaður þessarar aðferðar tiltölulega hár. Að auki eru ákveðnar öryggishættur þegar brugðist er við undir háum hita, háum þrýstingi og háum styrk súrefnislofts.
4. Alkýl koparmiðluð sindurefnahvörf:
Alkýl kopar-miðluð sindurefnahvörf er áhrifarík aðferð til að búa til fjölliða efni. Blandið n-oktanóli og ediksýru í mólhlutfallinu 1:1, bætið síðan við viðeigandi magni af alkýl kopar hvarfefni og stillið hitastigið og hvarftímann. bregðast við við þær aðstæður. Etýl kaprýlat er hreinsað með einangrunar- og hreinsunaraðferðum.
Koparalkýlmiðluð sindurefnahvörf fela oft í sér umbreytingu margra virkra hópa. Hér er dæmi um efnahvarfajöfnu:
Etýl kaprýlat og alkýl koparsalt gangast undir tengingarviðbrögð undir virkni sindurefna til að mynda hásameindafjölliðu. Þetta ferli má tjá sem:
nC6H5CH2CH2CuBr + (C6H5CH2CH2)mBr → (C6H5CH2CH2)n + mCuBr2+ mHBr
þar sem n táknar fjölliðunarstigið og m táknar fjölda keðjutengla. Þessi efnahvarfjafna táknar uppbyggingu þess að tengja margar etýl kaprýlat sameindir í gegnum sindurefnahvörf miðlað af alkýl kopar til að mynda fjölliða keðjutengil.
Tilraunaskref:
(1) Bætið etýl kaprýlati og koparsalti í reactor, hrærið jafnt og stjórnaðu hvarfhitastiginu á milli stofuhita og 80 gráður.
(2) Bætið sindurefnahvarfinu við dropa fyrir dropa og haldið hitastigi hvarfsins stöðugu til að hefja sindurefnahvarfið.
(3) Meðan á hvarfferlinu stendur er hægt að stilla gráðu sindurefnahvarfa með því að stjórna viðbragðstíma og hitastigi.
(4) Eftir að hvarfinu er lokið skal nota skiltrekt til að aðskilja hvarflausnina í lífrænan fasa og vatnsfasa.
(5) Snúið gufa upp lífræna fasann til að fá hráafurðina.
(6) Til að hreinsa hráafurðina er hægt að nota eimingu eða endurkristöllun til að fá markafurðina með meiri hreinleika.
Alkýl kopar-miðluð sindurefnahvörf eru sindurefnahvörf sem eru hvötuð með því að nota alkýl kopar hvarfefni. Þetta hvarf notar sérstaka uppbyggingu og eiginleika alkýl kopars til að stuðla að oxunar- eða skiptihvarfi atóma eða sameinda. Í þessu hvarfi gegnir alkýl kopar tvíþættu hlutverki hvata og virkra tegunda, sem bætir hvarfhraða og sértækni.
Í stuttu máli, til viðbótar við alkýð esterunarviðbrögð, umesterunarviðbrögð og esterunarlækkunarviðbrögð, eru aðrar aðferðir sem hægt er að nota til að búa til etýl kaprýlat. Hins vegar hefur hver aðferð sína sérstaka kosti, galla og notkunarsvið og velja þarf viðeigandi aðferð í samræmi við raunverulegar aðstæður. Á sama tíma þarf einnig að hafa strangt eftirlit með rekstrarskilyrðum og efnahagslegum kostnaði meðan á ferlinu stendur til að tryggja skilvirkni og öryggi viðbragðsins.