5-Flúor-2-nítróanilíner lífrænt efnasamband með sérstaka efnafræðilega uppbyggingu og eðliseiginleika. Þetta efnasamband hefur mikla fitusækni og er auðvelt að komast inn í frumuhimnuna. Að auki hefur varan litla eiturhrif, sem gefur henni ákveðna kosti í dreifingu og efnaskiptum í líkamanum.
(Vöruhlekkur: https://www.bloomtechz.com/tiletísk-efni/organic-milliefni/5-fluoro-2-nítróanilín-cas-2369-11-1}.html)
5-Flúor-2-nítróanilín er mikilvægt arómatískt efnasamband sem inniheldur köfnunarefni sem er mikið notað á sviðum eins og læknisfræði, litarefni, efni o.s.frv. Eftirfarandi kynnir ýmsar aðferðir við myndun 5-flúor{{4 }}nítróanilín.
Aðferð 1:
Nýmyndun 5-flúor-2-nítróanilíns með afoxunarhvarfi. Eftirfarandi eru ítarleg skref þessarar aðferðar og samsvarandi efnajöfnur hennar.
1, Undirbúið viðbragðshráefni og búnað
Nauðsynleg hráefni eru 5-flúor-2-nítrófenól, alkóhólleysir (eins og etanól), natríumbórhýdríð og þynnt sýra (eins og þynnt saltpéturssýra). Nauðsynlegur búnaður felur í sér bikarglas, blöndunartæki, hitara, dropara, kristöllunarílát, rafeindavog osfrv.
2, Rekstrarskref
Skref 1: Leysið 5-flúor-2-nítrófenól í alkóhólleysi til að mynda lífrænan fasa.
Samsvarandi efnajafna er: C6H4FNO2 (s)+CH3CH2OH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+CH3CH2OH (aq)
Í þessu skrefi er 5-flúor-2-nítrófenól (C6H4FNO2) leyst upp í etanóli (CH3CH2OH) til að mynda einsleita lausn.
Skref 2: Bætið natríumbórhýdríði sem afoxunarefni við lífræna fasann og hitið hvarfkerfið að æskilegu hitastigi.
Samsvarandi efnajafna er: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
Í þessu skrefi er natríumbórhýdríð (NaBH4) notað sem afoxunarefni til að minnka 5-flúor-2-nítrófenól (C6H4FNO2) í 5-flúor-2-nítróanilínalkóhól (C6H4FNO2H). Á sama tíma myndast natríumhýdroxíð (NaOH) og vetnisgas (H2).
Skref 3: Haltu ákveðnum tíma til að leyfa viðbrögðunum að halda áfram að fullu. Það má sjá að litur lífræna fasans breytist smám saman.
Samsvarandi efnajafna er: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
Í þessu skrefi hvarfast 5-flúor-2-nítróanilínalkóhól (C6H4FNO2H) við natríumhýdroxíð (NaOH) og myndar 5-flúor-2-nítróanilín (C6H4FNO2) og natríumnítrít (NaNO2) . Á sama tíma myndast vatn (H2O).
Skref 4: Þegar hvarfinu er að ljúka skaltu taka lítið magn af hvarflausn til prófunar til að staðfesta að minnkunarviðbragðinu sé lokið. Ef það eru enn óskertir nítróhópar, má bæta við natríumbórhýdríði og hita þar til allt hefur minnkað.
Samsvarandi efnajafna er: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
Í þessu skrefi, ef það er enn óskert 5-flúor-2-nítrófenól (C6H4FNO2), má bæta við natríumbórhýdríði (NaBH4) og hita þar til allt er minnkað í 5-flúor{{7} }nítróanilín alkóhól (C6H4FNO2H).
Skref 5: Eftir að hvarfinu er lokið skaltu kæla hvarflausnina að stofuhita.
Samsvarandi efnajafna er: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
Í þessu skrefi er hvarfkerfið kælt niður í stofuhita til að hvarfast frekar við 5-flúor-2-nítróanilínalkóhól (C6H4FNO2H) til að mynda 5-flúor-2-nítróanilín (C6H4FNO2).
Skref 6: Bætið þynntri sýru við kældu hvarflausnina fyrir súrnunarmeðferð. Þetta skref er að breyta natríumbórhýdríði í samsvarandi sýru og losa vetnisgas.
Samsvarandi efnajafna er: NaBH4 (aq)+HCl (aq) → B (OH) 3 (s)+NaCl (aq)+H2 (g)
Í þessu skrefi er þynntri sýru (eins og þynntri saltsýru og saltpéturssýru) bætt við til að umbreyta afganginum af natríumbórhýdríði í bórsýru (B (OH) 3), á sama tíma og vetnisgas (H2) losnar.
Skref 7: Þvoðu hvarfefnið með blöndu af etanóli og vatni til að fjarlægja óhvarfað alkóhól leysiefni og hugsanleg óhreinindi.
Samsvarandi efnajafna er: C6H4FNO2+HCl (aq) → C6H4FNO2Cl (aq)+NaCl (aq)+H2O (l)
Í þessu skrefi er hvarfafurðin þvegin með blöndu af etanóli og vatni til að fjarlægja óhvarfað alkóhól leysiefni og hugsanleg óhreinindi. Leysið á sama tíma upp myndað natríumklóríð í vatni.
Skref 8: Kældu þvegna lausnina náttúrulega í kristöllunarskál þar til kristallarnir falla út.
Aðferð 2:
Aðferðin hér að ofan er efnahvarfsferli til að búa til 5-flúor-2-nítróanilín, sem aðallega felur í sér amínunarhvarf milli amínóefnasambanda og CN tengi. Eftirfarandi eru ítarleg skref þessarar aðferðar og samsvarandi efnajöfnur hennar:
1, Undirbúið viðbragðshráefni og búnað
Nauðsynleg hráefni eru meðal annars 2-amínó-5-flúorbensósýruetýlester, hvatar (svo sem járnsölt og koparsölt), natríumhýdroxíð, leysiefni (eins og etanól) osfrv. Nauðsynlegur búnaður inniheldur reactor , hrærivél, hitamælir, dropatæki, kristöllunarílát osfrv.
2, Synthesis skref
Skref 1: Bætið 2-amínó-5-flúorbensósýruetýlesteri og viðeigandi magni af leysi við hvarfketilinn og hrærið jafnt. Í þessu skrefi er 2-amínó-5-flúorbensósýruetýlester upphafsefnið, sem er efnasamband sem inniheldur amínó- og karboxýlhópa.
Skref 2: Bætið við hvötum, eins og járn- eða koparsöltum, og hitið hvarfkerfið upp í æskilegt hitastig. Í þessu skrefi er hlutverk hvatans að stuðla að viðbrögðum.
Skref 3: Haltu ákveðnum tíma til að leyfa viðbrögðunum að halda áfram að fullu. Sjá má breytingar á lit hvarfkerfisins. Þetta er vegna viðvarandi viðbragða, sem hefur framleitt nokkur ný efnafræðileg efni.
Skref 4: Þegar hvarfinu er að ljúka skaltu taka lítið magn af hvarflausn til prófunar til að staðfesta að ammonolýsuhvarfinu sé lokið. Ef enn eru amínósambönd sem ekki hafa verið ammónýt er hægt að bæta við hvatanum og hita þar til þau eru að fullu ammónívædd. Í þessu skrefi er staðfesting á að efnahvarfinu sé lokið með prófun til að tryggja að efnahvarfið sé lokið, forðast að sóa hráefnum og draga úr uppskeru.
Skref 5: Bættu basískum efnum eins og natríumhýdroxíði við hvarfkerfið og haltu áfram að hita hvarfið. Í þessu skrefi er basískum efnum bætt við til að hlutleysa hugsanleg súr efni, tryggja framgang efnahvarfsins og stöðugleika vörunnar.
Skref 6: Við óeðlilega verkun natríumsalts myndar hvarfið afurðina 5-flúor-2-nítróanilín. Í þessu skrefi er amínóhópnum breytt í nítróhóp með virkni natríumsalts og fæst þannig markafurðin.
Skref 7: Kældu hvarflausnina að stofuhita og síaðu út óhreinindi eins og hvata. Í þessu skrefi er síun notuð til að aðskilja óleysanleg óhreinindi eins og hvata og fá hreina hvarflausn.
Skref 8: Kælið síuvökvann náttúrulega í kristöllunarskál þar til kristallarnir falla út. Í þessu skrefi er markafurðin kristalluð og botnfelld með því að kæla síuvökvann til að fá fasta afurð.
Skref 9: Notaðu rafræna vog til að vigta kristallaða vöruna og reikna út afraksturinn. Í þessu skrefi er vigtun kristallaðrar vöru til að ákvarða gæði og afrakstur vörunnar til að meta skilvirkni og efnahagslegan ávinning af hvarfinu.
Skref 10: Með frekari hreinsun (eins og endurkristöllun, litskiljun osfrv.), er hægt að fá meiri hreinleika 5-flúor-2-nítróanilínafurð. Í þessu skrefi er frekari hreinsun að bæta hreinleika vörunnar til að uppfylla kröfur um hagnýt forrit.
3, Efnajafna
Í nýmyndunarferli þessarar aðferðar koma eftirfarandi efnajöfnur aðallega við sögu:
Amínólýsuhvarf 2-amínó-5-flúorbensósýruetýlesters með hvata:
C9H10FNO2+hvati → 2-amínó-5-flúorbensósýruamín+C2H4O2/C2H6O
Hlutleysisviðbrögð milli natríumhýdroxíðs og súrra efna:
H++OH- → H2O
Nítrunarhvarf natríumsalts við 2-amínó-5-flúorbensósýruamín:
2-Amínó-5-flúorbensósýruamín+NaNO2 → C6H5FN2O2+NaOH+H2O
Þessar efnajöfnur sýna fram á hin ýmsu efnahvarfaferli og innbyrðis tengsl þeirra sem eiga sér stað í þessari aðferð. Þessar jöfnur geta veitt betri skilning á efnafræðilegum meginreglum og hvarfferlum þessarar aðferðar. Það skal tekið fram að önnur hliðarhvörf og milliefni geta einnig komið við sögu í raunverulegu hvarfferlinu og eru hér aðeins efnajöfnur aðalhvarfa.
Hér að ofan eru ýmsar nýmyndunaraðferðir fyrir 5-flúor-2-nítróanilín, hver með sína kosti og galla, og hægt er að velja viðeigandi nýmyndunaraðferðir í samræmi við raunverulegar þarfir. Meðal þeirra er kostnaður við nýmyndun með nítrunarviðbrögðum minni, en öryggisáhættan er meiri, en kostnaður við nýmyndun með minnkunarviðbrögðum er hærri, en hættan er minni og vandlega val er nauðsynlegt.