2-Dímetýlamínóísóprópýlklóríð(hlekkur:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-dimethylaminoisopropyl-chloride.html) er lífrænt efnasamband með margvíslega notkun. Til viðbótar við notkun þess á sviði læknisfræði, varnarefna, efnisvísinda og iðnaðar, gegnir 2-dímetýlamínóísóprópýlklóríð einnig mikilvægu hlutverki á sviði umhverfisvísinda. DMAP-Cl er algengt fjórðungs ammóníumsalt hvarfefni með mörgum notkunum. Til dæmis er hægt að nota það sem alkýleringu og kjarnasækin hvarfefni fyrir fjórðung ammoníumsaltviðbrögð, sem og sem milliefni fyrir ákveðin lyf. Það eru ýmsar nýmyndunaraðferðir fyrir þessa vöru og rannsóknarstofa okkar notar almennt aðferðina til að fá hreinustu og skilvirkustu vöruna. Það eru nokkrar sérstakar aðferðir til viðmiðunar.
Aðferð 1:
2-Dímetýlamín ísóprópýlklóríð hýdróklóríð (DMAP Cl) er algengt kvartbundið ammóníumsalt hvarfefni til ýmissa nota. Til dæmis er hægt að nota það sem alkýleringu og kjarnasækin hvarfefni fyrir fjórðung ammoníumsaltviðbrögð, sem og sem milliefni fyrir ákveðin lyf. Það er hægt að fá með því að hvarfa N, N-dímetýlprópandíamín og etýlhýdróklórít. Þetta hvarf þarf að fara fram undir hvatningu á antímóntríklóríði. Sérstök skref eru sem hér segir:
Efnajafna:
N. N-dímetýlprópandíamín+2 HCl+SbCl3 → 2-Dímetýlamínóísóprópýlklóríð hýdróklóríð+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Athugið: SbCl5 í jöfnunni hér að ofan er aukaafurð sem hægt er að skilja eftir þegar lífræni fasinn er aðskilinn.
Efni:
N. N-dímetýlprópandíamín (DMAE, greiningarhreint)
Antímóntríklóríð (SbCl3, greiningarhreint)
Etýlvetnisklórat (HClEt, greiningarhreint)
Vatnsfrír eter (greining hreinn)
Aseton (greiningarhreint)
Natríumhýdroxíð (NaOH, greiningarhreint)
Vatn (afjónað vatn eða eimað vatn)
Undirbúið þessi hvarfefni sérstaklega fyrir síðari hvarfaðgerðir.
Skref:
1. Bætið 15 mL af vatnsfríum eter, 6 mL af N, N-dímetýlprópandiamíni og 0,65 g af antímóntríklóríði í þurra fjögurra hálsa flösku.
2. Hrærið þar til antímóntríklóríð er alveg uppleyst og myndar blöndu.
3. Bætið 10 ml af etýlklórati hægt út í hvarfblönduna á meðan segulhræri er bætt við og haldið áfram að hræra í 30 mínútur. Meðan á hvarfferlinu stendur munu hvít fast efni falla út.
4. Færið hvarfblönduna yfir í þurra 500 ml skiltrekt og aðskilið lífræna leysifasann við botnlagið.
5. Þvoið tvisvar með natríumhýdroxíðlausn og hlutleysið í hvert skipti með 50 ml af vatnslausn.
6. Fjarlægðu leysirinn úr lífræna fasanum til að fá hvíta, fasta afurð af 2-dímetýlamínísóprópýlklóríðhýdróklóríði.
7. Síið efnið sem fellur niður á síupappírinn og þvoið það með asetoni.
8. DMAP-Cl afurðina sem fæst með þurrkun er hægt að vinna með því að nota lofttæmisþurrkun í þurrkara.
Aðferð 2:
Sérstök skref fyrir hvarf N,N-dímetýlamínó-2-klórprópanhýdróklóríðs sem fæst með því að klóra 1-dímetýlamínó-2-própanól með súlfoxíðklóríði eru sem hér segir:
Efnajafnan sem samsvarar viðbrögðunum hér að ofan er:
DMAP+SOCl2 → N, N-Dímetýlamínó-2-klórprópansalt+HCl salt+SO2
Meðal þeirra er DMAP skammstöfunin fyrir 1-dímetýlamínó-2-própanól, N, N-dímetýlamínó-2-klórprópansalt táknar N, N-dímetýlamínó-2-klórprópansalt, HCl salt táknar vetnisklóríðsalt og SO2 táknar brennisteinsdíoxíð.
1. Undir hræringu er 1-dímetýlamínó-2-própanól (skammstafað sem DMAP) bætt við súlfoxíðklóríð (SOCl2) til að mynda einsleita lausn.
2. Hrærið einsleitu lausnina við stofuhita í ákveðinn tíma til að leyfa klórunarhvarfinu að halda áfram að fullu.
3. Eftir að hvarfinu er lokið er heill klórunarhvarfsins ákvarðað með títrun.
4. Bætið við hæfilegu magni af basa, eins og natríumhýdroxíði (NaOH) eða kalíumhýdroxíði (KOH), og hlutleysið myndaða saltsýruna og vetnisklóríðið til að fá N,N-dímetýlamínó-2-klórprópansalt.
5. Aðskiljið afurðina N,N-dímetýlamínó-2-klórprópansalt frá hvarflausninni með eimingu eða öðrum viðeigandi aðskilnaðaraðferðum.
Aðferð 3:
Eftirfarandi eru ítarleg skref og efnahvarfaformúlur fyrir hvarf N,N-dímetýlprópandíamíns við bleikduft í nærveru natríumasetýlasetats, fylgt eftir með brotthvarfi fjórðungs ammóníumsalts undir verkun natríumhýdroxíðs, til að fá {{1 }}Dímetýlamínóprópýl klóríð hýdróklóríð:
1. Bætið fyrst N, N-dímetýlprópandiamíni (skammstafað sem DMMA) og natríumasetýlasetati í reactor og bætið síðan hæfilegu magni af vatni. DMMA er algengt lífrænt efnasamband með fjórðungs ammoníumsalt uppbyggingu, en natríumasetýlasetat er notað sem hvati fyrir hvarfið. Hitið blönduna undir hræringu að bakflæðishitastigi (um 80 gráður) og haldið henni við þetta hitastig í um það bil 2 klukkustundir, sem leyfir DMMA og natríumasetýlasetati að hvarfast að fullu.
2. Meðan á þessu ferli stendur hvarfast DMMA við bleikingarduft (venjulega natríumhýpóklórít eða natríumhýpóklórít sem myndast við hvarf klórgass við natríumhýdroxíð) til að framleiða 2-dímetýlamínóísóprópýlklóríðhýdróklóríð. Sértæka efnahvarfajöfnan er:
CH3-CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+H2O
3. Næst skaltu bæta natríumhýdroxíði við ofangreinda hvarflausnina, stilla pH gildið í basískt (eins og pH=9), og hita það síðan að bakflæðishitastigi (um 80 gráður) undir hræringu og halda þessu hitastigi í u.þ.b. 2 klukkustundir til að valda því að fjórða ammóníumsaltið, sem myndast, gangist undir brotthvarf, sem fæst við 2-dímetýlamínóísóprópýlklóríðhýdróklóríð.
Meðan á þessu ferli stendur er natríumhýdroxíð notað sem basískur hvati til að stuðla að brotthvarfi fjórðungra ammóníumsalta, sem myndar nauðsynlega 2-dímetýlamín ísóprópýlklóríðhýdrat. Sértæka efnahvarfajöfnan er:
CH{3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH{3+NaOH → CH{{}}}N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - COONa
Í ofangreindum viðbrögðum er natríumasetýlasetat notað sem hvati til að stuðla að viðbrögðum milli N, N-dímetýlprópandiamíns og bleikingardufts; Natríumhýdroxíð er notað til að stjórna pH-gildi hvarflausnarinnar og stuðla að brotthvarfi fjórðungra ammoníumsalta. Með því að stjórna hvarfhitastigi, tíma, pH-gildi og öðrum aðstæðum er hægt að fínstilla ferlið við hvarfið til að bæta afrakstur og hreinleika 2-dímetýlamínísóprópýlklóríðs.
Það skal tekið fram að þessi viðbrögð geta myndað mikið magn af hita og gasi, svo það ætti að vera rekið með viðeigandi öryggisráðstöfunum til að forðast hugsanlega hættu. Að auki krefst notkun bleikdufts og natríumhýdroxíðs sem hráefnis einnig athygli á öryggis- og geymslumálum.
Almennt, með því að hvarfa N,N-dímetýlprópandíamín við bleikduft í viðurvist natríumasetýlasetats, fylgt eftir með brotthvarfi fjórðungs ammóníumsalts í nærveru natríumhýdroxíðs, er hægt að búa til 2-dímetýlamínóísóprópýlklóríð. Þessi aðferð hefur mikla ávöxtun og hreinleika og er áhrifarík aðferð til að útbúa 2-dímetýlamín ísóprópýlklóríð hýdróklóríð.