2-Klór-4-pýridínkarboxýlsýraer lífrænt efnasamband með CAS 6313-54-8 og efnaformúlu C6H4ClNO2. Venjulega hvítt eða ljósgult duft með smá pirrandi lykt. Lítið leysanlegt í vatni, örlítið leysanlegt í etanóli, óleysanlegt í eter. Stöðugt við stofuhita, en getur brotnað niður við háan hita eða útsetningu fyrir ljósi. Uppbyggingin inniheldur frjálsa karboxýleiningu og klóratóm. Vegna rafeindaskorts pýridínhringsins getur þetta efni gengist undir röð kjarnasækinna útskiptahvarfa undir árás sterkra kjarnasækinna hvarfefna, sem leiðir til röð afklóraðra virkra vara. Það er mikilvægt milliefni í lífrænni myndun. Það getur tekið þátt í ýmsum lífrænum viðbrögðum, svo sem esterun, amíðun, alkýleringu osfrv., og smíðað þar með ýmsar flóknar lífrænar sameindir. Með því að umbreyta og breyta virkum hópum þess er hægt að búa til efnasambönd með mismunandi uppbyggingu og eiginleika, sem veita ríkar myndunarleiðir og aðferðir fyrir lífræna myndun.
(Vöruhlekkur: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-klór-4-pyridinecarboxylic-acid-cas-6313.html )
Aðferð 1:
Með því að nota 2-klórísónkótínsýru sem upphafsefni, var lyfjafræðilega milliefnið 2-gasfasa ísóníkótínsýrumetýlester með hreinleika yfir 98,5% framleitt með esterun með metanóli undir hvatningu á hýdroxíði, með ávöxtun um 77,7%.
Hlutleysingarviðbrögð:
C6H4Kl.2 + NaOH → C6H4Kl.2Na + H2O
(2-Klórísónkótínsýra hvarfast við natríumhýdroxíð og myndar 2-klórísónkótínsýrunatríum og vatn)
Estra viðbrögð:
C6H4Kl.2Na + CH3Ó → C7H6Kl.2 + NaOCH3
(2-Klórísónkótínsýrunatríum hvarfast við metanól til að framleiða 2-gasfasa ísóníkótínsýrumetýlester og metanólnatríum)
Skref til myndunar:
(1) Blandið 2-klórísónkótínsýru saman við hýdroxíð
Blandið 2-klórísónkótínsýru (C6H4ClNO2) saman við hæfilegt magn af hýdroxíði (eins og natríumhýdroxíði NaOH), bætið við hæfilegu magni af leysi (eins og vatni) og hitið að hæfilegu hvarfhitastigi, svo sem {{4 }} gráðu. Tilgangur þessa skrefs er að valda hlutleysingarhvarfi milli 2-klórísónkótínsýru og hýdroxíðs, sem myndar samsvarandi sýrusalt.
(2) Bætið metanóli hægt út í
Við hræringaraðstæður, bætið metanóli (CH3OH) hægt í dropatali í hvarfkerfið. Metanól gangast undir esterunarhvarf með 2-klórísónkótínsýrusalti til að framleiða 2-gasfasa ísóníkótínsýrumetýlester (C7H6ClNO2) og samsvarandi alkoxíð. Meðan á hvarfferlinu stendur er nauðsynlegt að stjórna dropahraðanum og hvarfhitastigi til að forðast of mikil viðbrögð eða hliðarviðbrögð.
(3) Eftir ákveðinn viðbragðstíma skaltu hætta að hita og kæla niður í stofuhita
Eftir að metanóli hefur verið bætt við í dropatali, haldið áfram að viðhalda hitastigi hvarfsins til að ljúka hvarfinu. Viðbragðstímann er hægt að aðlaga í samræmi við raunverulegar aðstæður, venjulega á bilinu frá nokkrum klukkustundum til meira en tíu klukkustunda. Eftir að hvarfinu er lokið skaltu hætta að hita og láta hvarfkerfið kólna náttúrulega niður í stofuhita.
(4) Sía og fjarlægðu hvata
Eftir kælingu skal sía hvarflausnina til að fjarlægja hvata og óhvarfað hráefni. Síuða síuvökvinn er hráafurðin sem inniheldur 2-gasfasa ísóníazíðmetýlester.
(5) Hreinsaðu hráafurðina
Hreinsaðu hráafurðina með eimingu, endurkristöllun og öðrum hreinsunaraðgerðum til að fá 2-gasfasa ísóníasíðmetýlester með yfir 98,5% hreinleika. Á meðan á hreinsunarferlinu stendur ætti að huga að því að stjórna rekstrarskilyrðum til að forðast niðurbrot eða tap á vörum.
Aðferð 2: Nýmyndun 2-klór-4-jodónítínsýru úr 2-klór-4-joðpýridíni og koltvísýringi
1. Ítarleg skref
Undirbúningur hráefna: Í fyrsta lagi þarf að útbúa 2-klór-4-joðpýridín og koltvísýring. 2-Klór-4-joðpýridín er hægt að búa til eða kaupa með öðrum hætti, en koltvísýringur er hægt að fá með þjappað gasi eða efnafræðilegum hvarfefnum.
Blandað hráefni: Blandaðu 2-klór-4-joðpýridíni og koltvísýringi í ákveðnu hlutfalli. Hægt er að breyta tilteknu hlutfalli í samræmi við tilraunakröfur.
Hvarfskilyrði: Settu blandað hráefni í reactor, bættu við viðeigandi magni af hvata og leysi og hitaðu síðan að viðeigandi hvarfhitastigi. Meðan á hvarfferlinu stendur er nauðsynlegt að stjórna skilyrðum eins og hitastigi, þrýstingi og hræringarhraða til að tryggja hnökralaust framvindu hvarfsins.
Viðbragðstími: Hægt er að stilla viðbragðstímann í samræmi við tilraunaþarfir, venjulega tekur nokkrar klukkustundir upp í nokkra tugi klukkustunda. Meðan á efnahvarfinu stendur þarf reglulega sýnatöku og prófun til að ákvarða hvort efnahvarfinu sé lokið.
Aðskilnaður og hreinsun: Eftir að hvarfinu er lokið er hvarflausnin aðskilin og hreinsuð. Venjulega er hægt að nota aðferðir eins og kristöllun, endurkristöllun og útdrátt fyrir aðskilnað og hreinsun. Aðskilin vara er 2-klór-4-jodonitínsýra.
2. Efnajafna
Hvarfjafnan á milli 2-klór-4-joðpýridíns og koltvísýrings:
CH3CHCl2CH2I % 2b CO2 + H2O → CH3CHCl2CH2COOH + HCl + HCOOH
Þessi hvarfjafna táknar ferlið þar sem 2-klór-4-joðpýridín og koltvísýringur hvarfast við hvata og leysi til að mynda 2-klór-4-jodónítínsýru og vatn með upphitun.
Aðskilnaðar- og hreinsunarjöfnan fyrir 2-klór-4-jodónitínsýru:
CH3CHCl2CH2COOH + HCl + HCOOH → CH3CHCl2CH2COOH · HCl · HCOOH
Þessi hvarfjafna táknar ferlið við að aðskilja 2-klór-4-jodónítínsýru úr hvarflausninni og hreinsa hana með aðferðum eins og kristöllun, endurkristöllun og útdrátt.
Aðferð 3: Nýmyndun 2-klór-4-jodónítínsýru úr koltvísýringi og 2-klór-3-joðpýridíni
Efnajafna
Hvarfjafnan fyrir koltvísýring og 2-klór-3-joðpýridín:
CO2 + CHCl2CH2I → CHCl2CH2COOH + HCl
Þessi hvarfjafna táknar ferlið við að hita koltvísýring og 2-klór-3-joðpýridín í viðurvist hvata og leysis til að framleiða 2-klór-4-jodónítínsýru og vatn.
Aðskilnaðar- og hreinsunarjöfnan fyrir 2-klór-4-jodónitínsýru:
CHCl2CH2COOH + HCl → CHCl2CH2COOH · HCl
Þessi hvarfjafna táknar ferlið við að aðskilja 2-klór-4-jodónítínsýru úr hvarflausninni og hreinsa hana með aðferðum eins og kristöllun, endurkristöllun og útdrátt.
Ítarleg skref:
1. Undirbúningur hráefnis: Fyrst skaltu búa til nauðsynleg hráefni, þ.e. 2-klór-3-joðpýridín og koltvísýring. Að tryggja hreinleika og gæði hráefna er lykilatriði fyrir hnökralausa framvindu hvarfsins og gæði vörunnar.
Undirbúningur reactors: Veldu viðeigandi reactor og tryggðu að hann sé hreinn og þurr. Stærð hvarfsins ætti að ákvarða út frá umfangi hvarfsins til að tryggja að hægt sé að blanda hvarfblöndunni að fullu og hvarfast.
2. Blöndun og hvarf hráefna:
(1) Bætið 2-klór-3-joðpýridíni í reactor.
Sprautaðu koltvísýringsgasi við viðeigandi hitastig og þrýsting. Hraða og tíma innleiðingar koltvísýrings þarf að fínstilla í samræmi við tilraunaaðstæður til að tryggja fullkomið hvarf.
Meðan á hvarfferlinu stendur getur verið nauðsynlegt að bæta við hvata eða hvata til að flýta fyrir hvarfinu. Val og skammtur hvata ætti að stilla í samræmi við sérstakar aðstæður tilraunarinnar.
(2) Vöktun viðbragða: Meðan á hvarfferlinu stendur eru regluleg sýni tekin til greiningar til að ákvarða framvindu hvarfsins og framleiðslu afurða. Þetta er hægt að ná með litskiljunargreiningu, massagreiningu eða öðrum greiningaraðferðum.
3. Aðskilnaður og hreinsun afurða:
(1) Eftir að hvarfinu er lokið, aðskilið hvarfblönduna. Þetta felur venjulega í sér skref eins og eimingu, útdrátt eða kristöllun til að fjarlægja óhvarfað hráefni, hvata og önnur óhreinindi.
(2) Hráafurðin sem fæst er hreinsuð frekar, svo sem endurkristöllun, litskiljunarhreinsun osfrv., til að fá háhreina 2-klór-4-jodónítínsýru.
(3) Einkenni og greining afurða: Ýmsar greiningaraðferðir eins og kjarnasegulómun (NMR), innrauð litrófsgreining (IR), massagreining (MS) o.s.frv. eru notuð til að greina uppbyggingu og hreinleika hreinsuðu vörunnar til að tryggja það gæði og væntanleg efnafræðileg uppbygging.
4. Förgun úrgangs og umhverfisvernd: Eftir tilraunina skaltu farga úrgangi fljótandi og föstum úrgangi á réttan hátt, í samræmi við reglur rannsóknarstofu um förgun úrgangs, til að tryggja lágmarksáhrif á umhverfið.