1,3-díhýdroxýasetón, einnig þekkt sem glýseról ketón, er lífrænt efnasamband með sameindaformúluna C3H6O3 og CAS C3H6O3. Litlaus til ljósgulur gagnsæ vökvi með sérstakt sætt bragð. Sem mikilvægt milliefni í lífrænni myndun hefur það víðtæka notkun á mörgum sviðum. Með stöðugum framförum vísinda og tækni og stækkun notkunarsviða mun notkun þess halda áfram að stækka og dýpka. Á sama tíma, vegna einstakrar efnafræðilegrar uppbyggingar og eiginleika þess, hefur 1,3-díhýdroxýasetón víðtæka möguleika í myndun annarra lífrænna efnasambanda, framleiðslu lyfja, matvælaaukefna, snyrtivörur og á öðrum sviðum.
(Vöruhlekkur : https://www.bloomtechz.com/tiletísk-efna/lífræn milliefni/1-3-díhýdroxýaseton-kas{-96-26-4}.html )
Aðferð 1:
Myndun með aldolþéttingarviðbrögðum: Undir verkun súrs hvata, gangast aðalalkóhól og formaldehýð undir aldolþéttingarviðbrögð til að framleiða díhýdroxýasetón. Þessi aðferð krefst auðveldlega fáanlegra hráefna og vægra hvarfskilyrða, sem gerir hana að algengri aðferð til að útbúa díhýdroxýasetón.
Nákvæm skref eru sem hér segir:
1. Í fyrsta lagi eru hráefnin sem á að útbúa meðal annars aðal alkóhól (svo sem etanól, própanól, osfrv.), formaldehýð og súr hvata (eins og saltsýra, brennisteinssýra, osfrv.). Blandið aðalalkóhóli og formaldehýði í ákveðnu hlutfalli og bætið síðan við viðeigandi magni af súrum hvata, venjulega í 1:1 eða 2:1 mólhlutfalli.
2. Næst skaltu hita blönduna að viðeigandi hitastigi, venjulega á milli 80-120 gráður, til að stuðla að hvarfinu. Á upphitunarferlinu munu alkóhól og formaldehýð gangast undir aldolþéttingarviðbrögð til að mynda díhýdroxýasetón. Þessi hvarf er afturkræf, þess vegna þarf stöðuga upphitun til að færa hvarfið til hægri þar til æskilegt umbreytingarhlutfall er náð.
3. Eftir að hvarfinu er lokið er hægt að aðskilja myndað díhýdroxýasetón með eimingu og öðrum aðferðum. Díhýdroxýasetónið sem fæst er hægt að hreinsa frekar og kristalla til að bæta hreinleika og afrakstur vörunnar.
Eftirfarandi er efnajöfnan fyrir þéttingarhvarf alkóhóla og aldehýða til að framleiða 1,3-díhýdroxýasetón:
R-CH2OH + HCHO → R-CH(OH)CH2Ó
Meðal þeirra táknar R alkýlhluta aðalalkóhólsins.
Aðferð 2:
Með hvarfi enóns og silýleters: í viðurvist basísks og silýleters hvarfast enón við silýleter til að framleiða díhýdroxýasetón. Þessi aðferð krefst þess að kísileter sé notað sem hráefni, sem er kostnaðarsamt en hefur góða sértækni.
Nákvæm skref eru sem hér segir:
1. Í fyrsta lagi eru hráefnin sem á að útbúa meðal annars ketón og sílan. Ketón eru venjulega framleidd með því að hvarfa samsvarandi ketón við halógenað alkan, en sílan eru framleidd með því að hvarfa samsvarandi alkóhól við etýlsílíkat. Blandið ketónum og síönum í ákveðnu hlutfalli og bætið síðan við hæfilegu magni af basa, svo sem natríumhýdroxíði eða kalíumhýdroxíði, til að stuðla að hvarfinu.
2. Næst skaltu hita blönduna að viðeigandi hitastigi, venjulega á milli 100-200 gráður, til að stuðla að hvarfinu. Meðan á hitunarferlinu stendur munu enón og silýleter gangast undir enónsílýleter hvarf og mynda díhýdroxýasetón. Þessi hvarf er afturkræf, þess vegna þarf stöðuga upphitun til að færa hvarfið til hægri þar til æskilegt umbreytingarhlutfall er náð.
3. Eftir að hvarfinu er lokið er hægt að aðskilja myndað díhýdroxýasetón með eimingu og öðrum aðferðum. Díhýdroxýasetónið sem fæst er hægt að hreinsa frekar og kristalla til að bæta hreinleika og afrakstur vörunnar.
Eftirfarandi er efnajafnan fyrir hvarf ketósilýleters til að framleiða 1,3-díhýdroxýasetón:
RC=CR '+ R''Si(OR)3→ R-CH(OH)CH2-R' + R''Si(OR)3
Meðal þeirra tákna R og R 'alkenýlhlutann, en R' 'táknið fyrir silýleterhlutann.
Aðferð 3:
Nákvæm skref til að búa til 1,3-díhýdroxýasetón með asetónþéttingaraðferð eru sem hér segir:
1. Í fyrsta lagi eru hráefnin sem á að útbúa meðal annars asetón og formaldehýð. Blandið asetoni og formaldehýði í ákveðnu hlutfalli og bætið síðan við viðeigandi magni af súrum hvata, svo sem saltsýru eða brennisteinssýru.
2. Næst skaltu hita blönduna að viðeigandi hitastigi, venjulega á milli 80-120 gráður, til að stuðla að hvarfinu. Á upphitunarferlinu gangast aseton og formaldehýð undir aldol þéttingarviðbrögð sem framleiða díhýdroxýasetón. Þessi hvarf er afturkræf, þess vegna þarf stöðuga upphitun til að færa hvarfið til hægri þar til æskilegt umbreytingarhlutfall er náð.
3. Eftir að hvarfinu er lokið er hægt að aðskilja myndað díhýdroxýasetón með eimingu og öðrum aðferðum. Díhýdroxýasetónið sem fæst er hægt að hreinsa frekar og kristalla til að bæta hreinleika og afrakstur vörunnar.
Eftirfarandi er efnajafnan fyrir asetónþéttingu til að mynda 1,3-díhýdroxýasetón:
CH3SÓFI3 + HCHO → CH3COCH(OH)CH2Ó
Meðal þeirra táknar CH3COCH3 asetón og HCHO táknar formaldehýð.
Aðferð 4:
Nákvæm skref til að mynda 1,3-díhýdroxýasetón með asetónalkóhólýsu eru sem hér segir:
1. Í fyrsta lagi eru hráefnin sem á að útbúa meðal annars asetón og metanól. Blandið asetoni og metanóli í ákveðnu hlutfalli og bætið síðan við viðeigandi magni af súrum hvata, svo sem saltsýru eða brennisteinssýru.
2. Næst skaltu hita blönduna að viðeigandi hitastigi, venjulega á milli 80-120 gráður, til að stuðla að hvarfinu. Meðan á hitunarferlinu stendur fara asetón og metanól í alkóhólýsuviðbrögð til að framleiða díhýdroxýasetón. Þessi hvarf er afturkræf, þess vegna þarf stöðuga upphitun til að færa hvarfið til hægri þar til æskilegt umbreytingarhlutfall er náð.
3. Eftir að hvarfinu er lokið er hægt að aðskilja myndað díhýdroxýasetón með eimingu og öðrum aðferðum. Díhýdroxýasetónið sem fæst er hægt að hreinsa frekar og kristalla til að bæta hreinleika og afrakstur vörunnar.
Eftirfarandi er efnajöfnan til að mynda 1,3-díhýdroxýasetón með asetónalkóhólýsu:
CH3SÓFI3 % 2b CH3OH → CH3COCH(OH)CH2Ó
Meðal þeirra táknar CH3COCH3 asetón og CH3OH táknar metanól.
Aðferð 5:
Nákvæm skref til að búa til 1,3-díhýdroxýasetón með ketónminnkunaraðferðinni eru sem hér segir:
Í fyrsta lagi eru hráefnin sem á að útbúa meðal annars ketón og afoxunarefni. Blandið saman ketónum og afoxunarefnum í ákveðnu hlutfalli og bætið síðan við viðeigandi magni af hvata, svo sem natríummálmi eða litíummálmi.
Næst skaltu hita blönduna að viðeigandi hitastigi, venjulega á milli 100-150 gráður, til að stuðla að hvarfinu. Í upphitunarferlinu eru ketónar minnkaðar í díhýdroxýasetón með afoxunarefnum. Þessi hvarf er afturkræf, þess vegna þarf stöðuga upphitun til að færa hvarfið til hægri þar til æskilegt umbreytingarhlutfall er náð.
Eftir að hvarfinu er lokið er hægt að aðskilja myndað díhýdroxýasetón með eimingu og öðrum aðferðum. Díhýdroxýasetónið sem fæst er hægt að hreinsa frekar og kristalla til að bæta hreinleika og afrakstur vörunnar.
Eftirfarandi er efnajöfnan fyrir myndun 1,3-díhýdroxýasetóns með fækkun ketóna:
R-C=C-R '+2H2 → R-CH (OH) CH2Ó
Meðal þeirra tákna R og R 'alkenýlhlutann.
Það skal tekið fram að ofangreind viðbrögð eru afturkræf, svo það er nauðsynlegt að stjórna hvarfskilyrðum, svo sem hitastigi, magni og hlutfalli afoxunarefnis, til að bæta umbreytingarhraða hvarfsins og hreinleika vörunnar. Að auki getur hlutfall valinna ketóna og afoxunarefna einnig haft áhrif á samsetningu og hreinleika vörunnar. Þess vegna, í hagnýtri notkun, er nauðsynlegt að stjórna þessum þáttum vandlega til að fá hágæða díhýdroxýasetón vörur. Að auki, til að bæta hvarfhraða og sérhæfni, er hægt að bæta við nokkrum meðhvötum eða leysiefnum. Á sama tíma þarf varkár aðgerð til að aðskilja og hreinsa hvarfefni til að tryggja hreinleika og afrakstur afurðanna.